[发明专利]一种硫化硅粉体的合成方法有效
| 申请号： | 201910791714.1 | 申请日： | 2019-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN110526246A | 公开（公告）日： | 2019-12-03 |
| 发明（设计）人： | 梁初;潘良斌;王俊豪;黄辉;张文魁;甘永平;夏阳;张俊 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C01B33/00 | 分类号： | C01B33/00 |
| 代理公司： | 33230 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 施王蓉<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫化硅 粉体 四氯化硅 反应器 合成 惰性气氛保护 固体产物 加热保温 溶剂分离 混合物 硫化锂 密封 过量 回收 生产 | ||
1.一种硫化硅粉体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在惰性气氛保护下，将硫化锂与四氯化硅均匀混合，转移至反应器并密封；
(2)将反应器内的混合物加热至一定温度并保温反应一定时间；
(3)反应结束后降至室温，通过蒸馏回收过量的四氯化硅；
(4)将反应器中的固体产物加入到一定量溶剂中，固液分离后，得到含硫化硅的溶液，蒸馏溶液，并烘干其中的固体即可得到硫化硅粉体。
2.如权利要求1所述一种硫化硅粉体的合成方法，其特征在于，所述的硫化锂和四氯化硅的纯度均不低于90％。
3.如权利要求1所述一种硫化硅粉体的合成方法，特征在于，所述步骤(1)中，硫化锂与四氯化硅的摩尔比为2：(1-3)。
4.如权利要求1所述一种硫化硅粉体的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加热的升温速率为0.5-20℃/min，保温反应温度为100-300℃，保温时间为1-100h。
5.如权利要求1所述一种硫化硅粉体的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中，蒸馏回收过量四氯化硅的温度为60-100℃。
6.如权利要求1所述一种硫化硅粉体的合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中，溶剂为苯，苯的添加量以充分溶解固体产物中的硫化硅为准，蒸馏去除苯的温度为85-120℃。
7.如权利要求1所述一种硫化硅粉体的合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中，烘干温度为90-100℃。
8.如权利要求1所述一种硫化硅粉体的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的惰性气氛为不与反应物及生成物发生反应的气体或它们的混合气体，包括氩气和氮气。
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