[发明专利]一种硫化硅粉体的合成方法

说明书

本发明公开了一种硫化硅粉体的合成方法，该合成方法包括如下步骤：(1)在惰性气氛保护下，将硫化锂与四氯化硅均匀混合，转移至反应器并密封；(2)将反应器内的混合物加热保温反应一定时间；(3)反应结束后降至室温，回收过量的四氯化硅；(4)采用溶剂分离固体产物，即可得到硫化硅粉体。本发明所述的硫化硅粉体的合成方法具有工艺简单、成本低、易于工业化的生产特点。

技术领域

本发明属于材料合成技术领域，具体的说涉及一种硫化硅粉体的合成方法。

背景技术

硫化硅是一种无机化合物，其化学式为SiS₂，属于斜方或正方晶系，常温常压下稳定，遇湿气就分解成SiO₂及H₂S。目前，有关硫化硅的合成方法较少。日本专利(公开号JPS62252310A)公开了硫蒸气或硫化氢气体与沸腾的二氧化硅反应获得硫化硅的方法。这种方法要通过高温加热，效率较低，成本较高，难以实现工业化生产。因此发展一种新型、高效、环境友好的硫化硅合成方法具有重要意义。

发明内容

本发明目的是为了解决现有技术的不足，提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的合成硫化硅粉体的新方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案如下：

本发明所述的硫化硅粉体合成方法，采用低温加热的方法实现，其合成方法包括以下步骤：

(1)在惰性气氛保护下，将硫化锂与四氯化硅均匀混合，转移至反应器并密封；

(2)将反应器内的混合物加热至一定温度并保温反应一定时间；

(3)反应结束后降至室温，通过蒸馏方法回收过量的四氯化硅；

(4)将反应器中的固体产物加入到一定量溶剂中，通过固液分离，得到含硫化硅的溶液，蒸馏溶液，并烘干其中的固体即可得到硫化硅粉体。

本发明中，所述的硫化锂和四氯化硅的纯度均不低于90％。

本发明中，所述步骤(1)中硫化锂与四氯化硅的摩尔比为2：(1-3)。

本发明中，所述步骤(2)中，加热的升温速率为0.5-20℃/min，保温反应温度为100-300℃，保温时间为1-100h。

本发明中，所述步骤(3)中，蒸馏回收过量四氯化硅的温度为60-100℃。

本发明中，所述步骤(4)中，溶剂为苯，苯的添加量以充分溶解固体产物中的硫化硅为准，蒸馏去除苯的温度为85-120℃。

本发明中，所述步骤(4)中，烘干温度为90-100℃。

本发明中，步骤(1)中所述的惰性气氛是不与反应物以及生成物发生反应的气体或它们的混合气体，包括氩气和氮气。

本发明中，所述的“室温”为0-40℃。

本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：

本发明中利用硫化锂和四氯化硅在加热下合成硫化硅，是一种资源合理利用的绿色合成方法。该方法高效，成本低，环境友好，且易于工业化实施。

附图说明

图1为本发明实施例1反应产物的X射线衍射图。

具体实施方法

下面结合附图，以具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。

本发明实施例使用的硫化锂和四氯化硅的纯度均不低于化学纯(＞90％)。

实施例1