[发明专利]食品包装纸中邻苯二甲酸酯和多氯联苯的同时测定方法在审
申请号: | 201910792978.9 | 申请日: | 2019-08-27 |
公开(公告)号: | CN110470767A | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 张霞;崔卓;谢丽华;臧志鹏;王文婷;王祯 | 申请(专利权)人: | 甘肃烟草工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 14100 太原科卫专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 朱源<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 730050 甘肃省*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 邻苯二甲酸酯 食品包装纸 多氯联苯 气相色谱 异丙醇 萃取液 萃取 多氯联苯类化合物 包装纸 三重四极杆 挥发性 成分损失 串联质谱 过程步骤 极性杂质 检测分析 色谱分析 常温下 目标物 质谱法 串联 紧凑 发现 | ||
1.一种食品包装纸中邻苯二甲酸酯和多氯联苯的同时测定方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)、标准曲线的确定:
1.1、准确称取测定的邻苯二甲酸酯、多氯联苯标准品以及内标,用异丙醇溶解,配制成标准储备液,备用;
1.2、然后准确移取上述标准储备液,用异丙醇稀释配制系列标准工作溶液,然后用GC-MS/MS分析;
其中GC-MS/MS分析时,色谱的条件为:采用HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱,进样口温度:280℃,进样量:1μL,不分流进样,载气:氦气,恒流流速:1.0mL/min,升温程序:初始温度80℃,保持1.0min,以8℃/min的速度升至300℃,保持5.0min;
质谱分析条件为:EI电子轰击源,传输线温度:280℃;离子源温度:280℃;电离能量:70eV;溶剂延迟时间:10min;扫描方式:选择反应监测(SRM);
1.3、将每种化合物定量离子色谱峰的面积和内标的定量离子色谱峰的面积的比值及每种化合物浓度和内标浓度的比值进行线性回归分析;采用内标法定量,以各标准工作溶液中邻苯二甲酸酯和多氯联苯与内标物的定量离子峰面积的比值为纵坐标,以各标准工作溶液中邻苯二甲酸酯和多氯联苯浓度与内标浓度的比值为横坐标,绘制标准工作曲线;
(2)、样品的前处理与分析检测:
2.1、将裁剪下来的食品包装纸试样剪成碎片,待用;
2.2、称取上述样品加入异丙醇和内标,超声萃取,室温下静置;
2.3、取上层清液,进行GC-MS/MS分析,其中GC-MS/MS检测参数同确定标准曲线所用参数;
2.4、根据所测得样品中的每种邻苯二甲酸酯和多氯联苯的定量离子色谱峰面积与内标色谱峰面积的比值确定每种化合物的含量,再计算得到食品包装纸中含有的邻苯二甲酸酯、多氯联苯的含量。
2.根据权利要求1所述的食品包装纸中邻苯二甲酸酯和多氯联苯的同时测定方法,其特征在于:步骤2.2中,室温超声提取30~50min,超声功率280~560W。
3.根据权利要求2所述的食品包装纸中邻苯二甲酸酯和多氯联苯的同时测定方法,其特征在于:步骤2.2中,每0.5~1.0g包装纸碎片对应加入15~50mL萃取液。
4.根据权利要求3所述的食品包装纸中邻苯二甲酸酯和多氯联苯的同时测定方法,其特征在于:步骤2.2中,先将内标与异丙醇混合,然后与包装纸碎片混合。
5.根据权利要求1所述的食品包装纸中邻苯二甲酸酯和多氯联苯的同时测定方法,其特征在于:所述内标为苯甲酸苄酯。
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