[发明专利]食品包装纸中邻苯二甲酸酯和多氯联苯的同时测定方法

说明书

本发明涉及食品包装纸中邻苯二甲酸酯和多氯联苯的同时测定。该测定方法包括以下步骤：1、向包装纸碎片样品中加入异丙醇进行萃取，分离得到萃取液；2、萃取液进行气相色谱－串联质谱测定。本发明提供的食品包装纸中邻苯二甲酸酯和多氯联苯的同时测定方法，以异丙醇在常温下对食品包装纸进行萃取，可有效提取邻苯二甲酸酯和多氯联苯类化合物，利用气相色谱‑串联三重四极杆质谱法进行检测分析，未发现极性杂质成分在色谱分析中对目标物的干扰。整个测定过程步骤少、流程紧凑，减少了挥发性成分损失，实现了等24种邻苯二甲酸酯和多氯联苯的同时测定，对食品包装纸中邻苯二甲酸酯和多氯联苯的测定结果更加全面、准确。

技术领域

本发明涉及食品所用材料安全领域的检测方法，具体为一种同时检测食品包装纸中邻苯二甲酸酯酯和多氯联苯的方法。

背景技术

邻苯二甲酸酯（Phthalates，PAEs）作为增塑剂广泛应用于塑料制品、纺织品、食品包装、印染油墨和胶黏剂中。PAEs可干扰内分泌，危害生理健康，近年来此类物质在国际范围受到普遍关注，很多国家和地区出台了相应的禁限用法律法规。多氯联苯（Polychlorobiphenyls，PCBs）是一种氯代联苯类化合物，化学性质极稳定，高度耐酸碱和抗氧化，是一类剧毒的持久性有机污染物。PCBs具有致癌、致畸、致突变作用，对脑部、皮肤、心脏、神经、生殖及免疫系统均有不良影响，是《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》中首批优先控制的12种典型持久性有机污染物之一。

目前，PAEs和PCBs的分析主要在纺织品、饮用水、土壤和海产品等基质，邻苯二甲酸酯或多氯联苯检测手段多数都采用了GC-ECD、GC-FID和GC-MS技术，检测方法中的样品前处理过程比较复杂。申请公布号CN109655538A的中国发明专利申请公开了一种同时检测奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯的方法，样品用乙腈提取，提取液过PSA玻璃固相萃取小柱，4%丙酮-正己烷溶液洗脱样品，氮吹至近干，GC-MS/MS分析测定。该方法前处理过程比较复杂，运用氮吹使大量的丙酮-正己烷挥发到空气中对环境和工作人员都不友好，不适用于食品包装纸的测定。

近年来，由于气相色谱-串联三重四极杆质谱法的高选择性高灵敏度，已经越来越多的应用到痕量分析，可以有效的排除复杂基质的假阳性干扰，避免了气相色谱和液相色谱在分析中存在的样品处理问题。目前关于多氯联苯和有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃同时检测的报道比较多，但关于同时检测食品包装纸中邻苯二甲酸酯和多氯联苯检测的报道目前还没有看到，也尚无相应的国家标准或者行业标准。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单、高效、准确同时测定食品包装纸中邻苯二甲酸酯和多氯联苯的方法。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种食品包装纸中邻苯二甲酸酯和多氯联苯的同时测定方法，包括如下步骤：

（1）、标准曲线的确定：

1.1、准确称取测定的17种邻苯二甲酸酯和7种多氯联苯以及内标的标准品，用异丙醇溶解，配制成标准储备液，备用；

17种邻苯二甲酸酯分别为：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯（BMPP）、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPhP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）和邻苯二甲酸二壬酯（DNP）。