[发明专利]一种多元硫醇的制备方法有效
申请号: | 201910793367.6 | 申请日: | 2019-08-26 |
公开(公告)号: | CN110407726B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 周芳晶;张超;梁万根;孙志利;费潇瑶;崔卫华 | 申请(专利权)人: | 山东益丰生化环保股份有限公司 |
主分类号: | C07C319/20 | 分类号: | C07C319/20;C07C321/14 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 赵斌;苗峻 |
地址: | 256500 山东省滨州市博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多元 硫醇 制备 方法 | ||
1.一种多元硫醇的制备方法,具体步骤如下:
将2-巯基乙醇与30wt%氢氧化钠碱溶液以摩尔比2:1的比例加入到1L四口烧瓶中,通入惰性气体并控制体系温度为10-25℃,生成相应的巯基盐,然后按照巯基乙醇:环氧氯丙烷摩尔比为2:1的比例再加入环氧氯丙烷,控制反应温度为10-60℃,生成相应的三醇化合物;
将得到的三醇化合物与盐酸在加热回流的条件下反应生成卤代烃,盐酸的用量为三醇化合物的摩尔当量的4倍,然后再加入三醇化合物摩尔当量3倍的硫代硫酸盐在70℃下反应80min生成相应的Bunte盐;
最后加入10%的盐酸在90℃进行酸解处理80-90min,然后降温到50-60℃进行水洗处理得到多硫醇化合物粗品,最后经浓缩得到澄清透明的多硫醇化合物精品,经检测得到的多硫醇化合物的主含量为94.1%,折射率1.6309,含水560ppm,色度为7-8。
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