[发明专利]一种可量产硫酸四氨钯的精制方法有效
申请号: | 201910794507.1 | 申请日: | 2019-08-27 |
公开(公告)号: | CN110482620B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 张雄波;侯文亮;沈峰;肖云;左川;侯文明;罗媛;刘益溪;韩媛 | 申请(专利权)人: | 贵研铂业股份有限公司 |
主分类号: | C01G55/00 | 分类号: | C01G55/00 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 刘明哲 |
地址: | 650000 云南省昆明市五华区高*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 量产 硫酸 四氨钯 精制 方法 | ||
1.一种可量产硫酸四氨钯的精制方法,其特征在于含有以下工艺步骤:在一定量的氨水中加入硫酸钯固体,反应完毕后过滤,母液浓缩至原体积的1/2,冷却之后,加入一定量的醇类或酮类试剂,析出大量白色固体,过滤,固体用鼓风干燥箱先50℃干燥5h然后90℃干燥3h,得到硫酸四氨钯精品;
所述氨水与硫酸钯的质量比为3~8:1;
所述母液浓缩至原体积的1/2为最佳条件。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:所述醇类或酮类试剂为甲醇、乙醇和丙酮。
3.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:所加的醇类或酮类试剂是硫酸四氨钯粗品溶液体积的10%~20%。
4.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:硫酸四氨钯粗品为固体或液体,固体需用水溶解,其钯含量不低于1%。
5.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:在20L玻璃反应釜中,加入17.5L的氨水,搅拌下,加入3700.00g硫酸钯固体,加热到60℃,保持2h,过滤,浓缩至体积为10L,降至室温,然后加入1L的乙醇,不断析出白色固体,过滤,50℃烘烤5h,90℃烘烤3h,得到4091.81g硫酸四氨钯,收率为98.68%。
6.根据权利要求2所述的精制方法,其特征在于:所述试剂最佳为乙醇。
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