[发明专利]一种可量产硫酸四氨钯的精制方法

说明书

本发明公开了一种可量产硫酸四氨钯的精制方法，具体步骤为：在一定量的氨水中加入硫酸钯固体，反应完毕后过滤，母液浓缩至原体积的1/2，冷至室温，加入一定量的醇类或酮类试剂，析出大量白色固体，过滤，固体用鼓风干燥箱先50℃干燥5h然后90℃干燥3h，得到硫酸四氨钯精品。该方法操作条件简单，对设备要求不高，产品收率高(98％)，产品纯度高(99.5％)。经济环保效益明显。

技术领域

本发明属于化学化工领域，具体涉及到一种可量产硫酸四氨钯的精制方法。

背景技术

硫酸四氨钯是无氯的氨类电镀盐，电镀效率高、清洁环保和无氯无硝产生，在电镀工业中得到广泛应用，特别用于电子行业镀钯，市场需求越来越大，基本取代传统的含硝含氯电镀盐。

US6346222B1、CN103395847A只是介绍硫酸四氨钯的合成方法，并未报到精制方法，且不能规模化生产出高收率和高纯度的产品。CN107176625A、CN102786100B均采用阴离子交换树脂合成硫酸四氨钯。由于树脂活化和交换过程繁琐，且树脂上难免有残留钯，整个过程成本高且收率偏低。CN108946829A采用了电渗析法，需要搭建电渗析装置，成本高且要求精密，不利于工业化的生产操作。CN102616869B采用二氯四氨钯和硫酸银定量反应生成硫酸四氨钯，反应原理是通过产生挥发性气体HCl而生成硫酸四氨钯，但硫酸银水溶性不好且成本高，操作难以实现，银离子影响硫酸四氨钯的质量。CN105836814A采用的原理与CN102616869B一样，用硫酸代替硫酸银，强酸制强酸的过程更难实现。

发明内容

本发明克服了上述现有技术的不足，提供了一种高收率高纯度且可量产硫酸四氨钯的精制方法，本发明生产的硫酸四氨钯能够满足现有工业化生产的需要。

(1)本发明的硫酸四氨钯精制方法，步骤为：在一定量的氨水中加入硫酸钯固体，反应完毕后过滤，母液浓缩至原体积的1/2，冷却之后，加入一定量的醇类或酮类试剂，析出大量白色固体，过滤，固体用鼓风干燥箱先50℃干燥5h然后90℃干燥3h，得到硫酸四氨钯精品。

(2)用到的醇类或酮类试剂，由于其再高温下容易把硫酸四氨钯还原出少量的钯黑而影响精品的制备，所以浓缩后的溶液温度需降至室温以下，同时可避免醇类或酮类试剂与硫酸四氨钯发生配位反应。

与现有硫酸四氨钯的生产方法相比，本发明的有益效果是：

1、由于硫酸钯中含硫酸，与氨水生成硫酸铵混在粗品中而难以除去，按本发明方法操作可制备出精品硫酸四氨钯。

2、本发明所述，产品收率高、纯度大、稳定性好、成本低、无特殊设备要求，符合工业生产化需求。

3、本发明生产的硫酸四氨钯，反应条件温和，无剧毒试剂，安全性好，产品收率高(98％)，产品纯度高(99.5％)。

具体实施方式

下面结合具体实施例子对本发明作进一步详细阐述：

实施例一：

在20L玻璃反应釜中，加入17.5L的氨水，搅拌下，加入3700.00g硫酸钯固体，加热到60℃，保持2h，过滤，浓缩至体积为10L，降至室温，然后加入1L的乙醇，不断析出白色固体，过滤，50℃烘烤5h，90℃烘烤3h，得到4091.81g硫酸四氨钯，收率为98.68％。

结构表征：(1)元素分析：测定值H 4.41％,N 20.62％,Pd 39.32％(理论值H4.44％，N 20.69％，Pd 39.35％)。

(2)IR(cm^-1，KBr)：3240，3150[s，v(NH₃)],1621[m，δ_as(HNH)],1299[s，δ_s(HNH)]，1112，617[vs，v(SO₄)],488[w，v(Pd-N)]。