[发明专利]一种还原氧化石墨烯基不对称复合膜的通用制备方法

说明书

本发明公开了一种还原氧化石墨烯基不对称复合膜的通用制备方法。该方法首先配制一定浓度的氧化石墨烯基混合液，再通过一定方式如真空抽滤、旋涂、滴涂、刮涂、涂布、电纺等制备一层氧化石墨烯基复合膜；然后，再将另外一种溶液或混合液通过一定方式在前述氧化石墨烯基复合膜表面制备另外一层含有不同材料成分的膜，从而制备出氧化石墨烯基不对称复合膜；最后，将氧化石墨烯基不对称膜放入密闭反应容器中，在一定温度下进行水热或溶剂热反应，制备出还原氧化石墨烯基不对称复合膜。

技术领域

本发明涉及一种还原氧化石墨烯基不对称复合膜的通用制备方法。

技术背景

石墨烯基复合材料在能源、环境、化工等领域有着广泛的应用前景。比如，石墨烯基复合膜在物质分离、催化、锂离子电池、超级电容器、传感器等方面均具有重要研究价值和应用价值。然而，石墨烯的难溶性大大限制了以石墨烯为基础的复合材料的研究和应用。因而，人们先合成水溶性良好的氧化石墨烯，将其与其它材料进行复合制备氧化石墨烯基复合材料，再通过化学还原或高温热还原修复石墨烯结构，合成石墨烯基复合材料，如气凝胶、纤维和膜。然而，直接化学还原或高温热还原合成的石墨烯基复合膜柔韧性能或者稳定性较差，限制了石墨烯基复合膜的潜在应用范围。此外，人们对石墨烯基不对称复合膜的研究较少。本发明公开了一种制备还原氧化石墨烯基不对称复合膜的通用制备方法：首先以氧化石墨烯为基础原料，将其与其它物质进行均匀混合分散后，通过一定方式如真空抽滤、旋涂、滴涂、刮涂、涂布、电纺等方式制备一层氧化石墨烯基复合膜；然后，再通过一定方式如真空抽滤、旋涂、滴涂、刮涂、涂布、电纺等在氧化石墨烯基复合膜表面上制备另外一层不同成分的膜，从而制备出氧化石墨烯基不对称膜；最后将制备的氧化石墨烯基不对称复合膜放入密闭容器中进行水热或溶剂热反应制备还原氧化石墨烯基不对称复合膜。该方法制备的还原氧化石墨烯基不对称复合膜具有良好的稳定性。根据应用需要，可以对还原氧化石墨烯基不对称复合膜的柔韧性能，疏松性能、电学性能和热学性能进行调节。本发明技术普适性强、操作便捷，绿色环保。本发明开发的还原氧化石墨烯基不对称复合膜在膜分离领域、环境保护以及能源领域具有广泛的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种还原氧化石墨烯基不对称复合膜的通用制备方法。

本发明首先配制氧化石墨烯基混合液，通过一定方式如真空抽滤、旋涂、滴涂、刮涂、涂布、电纺等方式制备一层氧化石墨烯基复合膜；然后，再通过一定方式如真空抽滤、旋涂、滴涂、刮涂、涂布、电纺等方式在氧化石墨烯基复合膜表面上制备另外一种不同材料成分的膜，从而制备出氧化石墨烯基不对称复合膜；最后将制备的氧化石墨烯基不对称复合膜放入密闭容器中进行水热或者溶剂热反应，制备出还原氧化石墨烯基不对称复合膜。该方法可提高膜的稳定性能，并调控膜中还原氧化石墨烯的疏松性能；膜柔韧性能取决于添加物质、有无支撑衬底以及支撑衬底本身的柔韧性性。本发明工艺普适性强，操作简单，绿色环保。

一种还原氧化石墨烯基不对称复合膜通用制备方法，包括以下步骤：

(1)配制氧化石墨烯基混合液a，混合液a除包含氧化石墨烯外，同时也包含聚合物、有机纳米材料、无机纳米材料、金属纳米材料以及用于制备无机或金属纳米材料的前驱物中的一种或多种；

(2)将步骤(1)中得到的氧化石墨烯基混合液a通过一定方式如真空抽滤、旋涂、滴涂、刮涂、涂布、电纺等制备成氧化石墨烯基复合膜；

(3)再配制另外一种溶液或混合液b，通过一定方式如真空抽滤、旋涂、滴涂、刮涂、涂布、电纺等方式在步骤(2)中制备的氧化石墨烯基复合膜表面上制备另外一种含有不同材料成分膜，从而制备出氧化石墨烯基不对称复合膜；

(4)在反应容器中加入一定量液体，再放入步骤(3)中得到的氧化石墨烯基不对称复合膜，然后将反应容器密封，在一定温度下进行水热或者溶剂热反应一段时间，制得还原氧化石墨烯基不对称复合膜。

步骤(1)中，所述氧化石墨烯基混合液a可以直接配制而成，也可以分多个步骤分别配制不同物质的溶液或分散液后，再均匀混合而成，其中使用的溶剂是水和极性有机溶剂中的一种或多种，根据需要也可加入一定量的酸性或碱性物质。