[发明专利]一种铁皮石斛中金属离子的检测方法

权利要求书

1.一种铁皮石斛中金属离子的检测方法，其特征是，包括如下步骤：

（1）制备铁皮石斛供试品母液；

（2）在铁皮石斛供试品母液中加入阴离子表面活性剂和电解质，使得阴离子表面活性剂的浓度为4.2~16.2 mmol/L，电解质浓度为140~220 mmol/L，所述电解质为乙酸钠，调节pH至5~6，得到铁皮石斛供试品溶液；

（3）配制背景缓冲液，所述背景缓冲液为含有甲醇的电解质溶液，背景缓冲液中的电解质浓度与铁皮石斛供试品溶液中的电解质浓度相同；

（4）配制络合剂溶液，所述络合剂溶液中络合剂的浓度为10~50 mmol/L，络合剂为1,10-菲咯啉、18-冠醚-6、L-半胱氨酸、咪唑中的一种；

（5）设置毛细管电泳参数，依次用碱溶液、超纯水和背景缓冲液活化毛细管柱后，将络合剂溶液、铁皮石斛供试品溶液依次注入毛细管柱中，施加电压，进行在线络合和金属离子的富集；

（6）通过与标准品的电泳图对照，确定铁皮石斛供试品溶液中的金属离子浓度。

2.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛中金属离子的检测方法，其特征是，步骤（1）中铁皮石斛供试品母液的制备方法为：将铁皮石斛药材粉碎并过筛后，加入68%浓硝酸混匀并静置10~30min，得到液体混合物；将液体混合物在100℃下进行消解，至液体混合物呈澄清状态后得到消解液；将消解液冷却至室温，离心分离后将上清液稀释得到所述铁皮石斛供试品母液。

3.根据权利要求2所述的一种铁皮石斛中金属离子的检测方法，其特征是，液体混合物中铁皮石斛药材与浓硝酸的比例为1g：(40~50)mL。

4.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛中金属离子的检测方法，其特征是，步骤（2）中的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠。

5.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛中金属离子的检测方法，其特征是，步骤（3）中配制的背景缓冲液中甲醇的质量含量为30~70%。

6.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛中金属离子的检测方法，其特征是，步骤（4）中配制的络合剂溶液中络合剂为1,10-菲咯啉时，溶剂为甲醇；络合剂为18-冠醚-6、L-半胱氨酸、咪唑时，溶剂为水。

7.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛中金属离子的检测方法，其特征是，步骤（5）中注入络合试剂前依次用1.0 mol/L氢氧化钠溶液、0.1 mol/L氢氧化钠溶液、超纯水和背景缓冲溶液活化毛细管柱，活化时间分别为10min、10min、5min、5min。

8.根据权利要求1或7所述的一种铁皮石斛中金属离子的检测方法，其特征是，步骤（5）中络合剂溶液的进样时间为2~10s，铁皮石斛供试品溶液的进样时间为40~100s。

9.根据权利要求1或7所述的一种铁皮石斛中金属离子的检测方法，其特征是，步骤（5）中络合剂溶液和铁皮石斛供试品溶液的注入压力为50 mbar，施加的电压为16kV。