[发明专利]一种铁皮石斛中金属离子的检测方法

说明书

本发明涉及中药材分析技术领域，公开了一种铁皮石斛中金属离子的检测方法，步骤为：制备铁皮石斛供试品母液；在铁皮石斛供试品母液中加入阴离子表面活性剂和电解质，调节pH得到铁皮石斛供试品溶液；配制背景缓冲液；配制络合剂溶液；设置毛细管电泳参数，依次用碱溶液、超纯水和背景缓冲液活化毛细管柱后，将络合剂溶液、铁皮石斛供试品溶液依次注入毛细管柱中，施加电压，进行在线络合和金属离子的富集；通过与标准品的电泳图对照，确定铁皮石斛供试品溶液中的金属离子浓度。本发明将在线络合和胶束到溶剂堆积巧妙结合，用于检测、分析中药铁皮石斛中的金属离子，可以大大提高检测的灵敏度，并减少络合剂的浪费和对环境的污染。

技术领域

本发明涉及中药材分析技术领域，尤其是涉及一种铁皮石斛中金属离子的检测方法。

背景技术

中药铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo)，浙江省传统道地药材，属于兰科植物铁皮石斛的新鲜或干燥茎，又称为“黑节草”或“铁吊兰”，具有养胃健脾、滋阴补肾、润肺生津的功效，被归类为新浙八味。由于采矿、废气排放、污水灌溉等因素，重金属污染问题在中药材中也广泛存在。高剂量金属离子由于其生物累积性和非生物降解性对生态系统和人类健康具有潜在危害。例如，镍是具有潜在毒性的人体必需微量元素。镍引起的最常见症状是呼吸系统疾病和皮炎。镍的某些化合物甚至是致癌物质。钴对皮肤的主要影响是过敏或刺激性皮炎，对呼吸系统也有一定影响。过量的铜会对肾脏，胃肠道，运动和感觉神经造成潜在风险。汞的剧毒性质现在已为公众所知。暴露于高汞可能导致脑损伤，炎症，自身免疫，并影响神经系统的发育。暴露于部分由工业排放或吸烟产生的镉可导致肾脏和肝脏毒性并影响胚胎的正常生长。因此，开发一种灵敏高效的测定中药材中金属离子的方法是很有必要的。

目前，各种分析技术如比色测定、荧光传感器阵列伏安法、火焰原子吸收光谱法和共振拉曼等被开发，用于金属离子的测定。然而，由于复杂仪器和繁琐预处理程序的要求，这些技术的更广泛应用受到限制。近年来，配备二极管阵列检测器的毛细管电泳法在金属离子的检测中越来越受欢迎，它具有高效、易控制和低溶剂消耗的特点。例如，在中国专利文献上公开的“一种液体中金属阳离子的毛细管电泳检测方法”，其公告号CN107389774A，包括如下步骤：分别配制各离子单标溶液，经毛细管电泳仪得出各离子的出峰时间；配制不同浓度的各离子的混标溶液，经毛细管电泳仪得出各离子浓度和出峰面积的线性特征关系；检测待测样品，得出出峰面积，计算得出待测样品中各离子的浓度。此方法出峰间隔大，线性范围宽，准确性高，检测速度快。

但使用毛细管电泳法检测金属离子时，由于一些金属在紫外可见光下没有发色团，需在毛细管柱前或柱上使用络合剂，已报道的络合剂有咪唑、1，10-菲咯啉、卟啉等。而现有技术中，络合剂都是溶解在背景缓冲液中的，众所周知，背景缓冲液使用量相对较大，但实际仅需要少量的络合剂即可与分析物反应，将络合剂溶于背景缓冲液中，会造成络合剂的浪费，且络合剂均为有机物，使用量大会对环境造成污染，并影响检测结果和灵敏度。此外，毛细管电泳法检测金属离子时，由于其有限的注入量和短光路，导致其测定灵敏度较低。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中使用毛细管电泳法检测金属离子时，络合剂都是溶解在背景缓冲液中的，而背景缓冲液使用量相对较大，造成络合剂的浪费、易对环境造成污染，并影响检测结果和灵敏度；此外，毛细管电泳法检测金属离子时，由于其有限的注入量和短光路，导致其测定灵敏度较低的问题，提供一种铁皮石斛中金属离子的检测方法，将在线络合和胶束到溶剂堆积的富集方法应用于毛细管电泳法中，大大减少了检测过程中络合剂的浪费和对环境的污染，并提高了检测的灵敏度。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种铁皮石斛中金属离子的检测方法，包括如下步骤：

(1)制备铁皮石斛供试品母液；