[发明专利]一种温郁金中农药的提取方法

权利要求书

1.一种温郁金中农药的提取方法，其特征是，包括如下步骤：

（1）对温郁金药材进行预处理，得到温郁金供试液；

（2）制备低共熔溶剂：所述低共熔溶剂为摩尔比为氯化胆碱：丙二醇：水=1:1:1，氯化胆碱：丙三醇=1:2，氯化胆碱：尿素=1:2，甜菜碱：丙三醇=1:2，甜菜碱：丙三醇：丙二醇=1:1:1中的任意一种，其中氯化胆碱和甜菜碱为氢键受体，其余试剂为氢键供体；

（3）用制得的低共熔溶剂制备低共熔溶剂功能化石墨烯；

（4）以低共熔溶剂功能化石墨烯为吸附剂对温郁金供试液进行分散微固相萃取，离心、过滤洗脱液，并进样分析表征其农药富集效果。

2.根据权利要求1所述的一种温郁金中农药的提取方法，其特征是，步骤（1）中温郁金供试液的制备方法为：

A）将温郁金药材粉碎并过筛，得到药材粉末；

B）向药材粉末中加入与药材粉末的比例为（5~6）mL：1g的1%冰醋酸溶液至药材粉末完全浸润，静置后加入与冰醋酸体积相同的乙腈，振荡混匀；

C）加入与药材粉末质量比为（2~3）：1的无水硫酸镁和无水硫酸钠的混合粉末，其中无水硫酸镁和无水硫酸钠的质量比为4:1；

D）振荡均匀并冰浴冷却后离心分离，取上清液置于装有净化材料的离心管中，振荡净化后离心分离，将上清液稀释得到所述温郁金供试液。

3.根据权利要求1所述的一种温郁金中农药的提取方法，其特征是，步骤D）中的净化材料及在离心管中的用量为：无水硫酸镁900 mg/50mL，N-丙基乙二胺300 mg/50mL，C₁₈ 300mg/50mL，硅胶300 mg/50mL，石墨化炭黑90 mg/50mL。

4.根据权利要求1所述的一种温郁金中农药的提取方法，其特征是，步骤（2）中低共熔溶剂的制备方法为：将氢键受体干燥，然后将氢键受体和氢键供体按比例混合，60~80℃下搅拌加热，直到混合物变成均一的透明液体，冷却至室温，得所述低共熔溶剂。

5.根据权利要求1所述的一种温郁金中农药的提取方法，其特征是，步骤（3）中低共熔溶剂功能化石墨烯的制备方法为：按比例称量（3~4）mL：100mg的低共熔溶剂和石墨烯，混合并搅拌均匀，密封后在55~65℃下超声处理2~4小时，然后在90~110℃下真空干燥，得所述低共熔溶剂功能化石墨烯。

6.根据权利要求5所述的一种温郁金中农药的提取方法，其特征是，所述石墨烯为单层氧化石墨烯、氨基化石墨烯、羧基化石墨烯中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的一种温郁金中农药的提取方法，其特征是，步骤（4）中分散微固相萃取的方法为：将温郁金供试液和低共熔溶剂功能化石墨烯混合，振荡吸附后将混合溶液过滤，并用有机溶剂进行洗脱，将洗脱液离心分离后，取上清液进行UHPLC分析。

8.根据权利要求7所述的一种温郁金中农药的提取方法，其特征是，所述有机溶剂为甲醇、乙腈、乙酸乙酯、氯仿、石油醚、丙酮中的任意一种。

9.根据权利要求7所述的一种温郁金中农药的提取方法，其特征是，步骤（4）中分散微固相萃取时的振荡吸附时间为1.0~2.5min。

10.根据权利要求7所述的一种温郁金中农药的提取方法，其特征是，步骤（4）中过滤时使用0.22 μm滤膜。