[发明专利]一种四氢喹喔啉类化合物的制备方法有效
申请号: | 201910796872.6 | 申请日: | 2019-08-27 |
公开(公告)号: | CN110483420B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 陈景超;周永云;樊保敏;孙蔚青;樊瑞峰;曾广智;张霞 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
主分类号: | C07D241/42 | 分类号: | C07D241/42 |
代理公司: | 北京众泽信达知识产权代理事务所(普通合伙) 11701 | 代理人: | 皇甫韵啸 |
地址: | 650500 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四氢喹喔啉类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种四氢喹喔啉类化合物的制备方法,其特征在于:反应通式为:
其中:R1、R2、R3、R4、R5、R6分别独立地选自氢、烷基、烷氧基或卤素;
具体步骤为:
(1)不与空气接触环境下,将铑金属催化剂[CP*RhCl2]2、锌粉、配体溶于干燥溶剂中;
或者在不与空气接触环境下,将铑金属催化剂Rh(COD)2BF4或[Rh(COD)Cl]2或Rh(COD)2SbF6、锌粉、添加剂溶于干燥溶剂中;
(2)然后向步骤(1)中加喹喔啉系反应底物,随后加入水,在40-80℃条件下反应,用TLC监测反应底物完全消耗后,纯化残余物,得到四氢喹喔啉类化合物;
所述添加剂为氢氧化钾、碳酸钙、三乙胺、叔丁基氧化钾、四丁基碘化胺或碘化亚铜;
所述配体为Bpy、(±)BINAP、PPh3、1,10-Phen或DPPB;
所述干燥溶剂为干燥甲苯、干燥二氯甲烷、干燥1,2-二氯乙烷或干燥乙腈。
2.根据权利要求1所述的四氢喹喔啉类化合物的制备方法,其特征在于:
喹喔啉系反应底物与铑金属的摩尔比为1:0.025-0.05;
喹喔啉系反应底物与锌粉的摩尔比为1:3-4;
喹喔啉系反应底物与水的摩尔比为1:10-30;
喹喔啉系反应底物与添加剂的摩尔比为1:0.15-0.5;
喹喔啉系反应底物与配体的摩尔比为1:0.05-0.12。
3.根据权利要求2所述的四氢喹喔啉类化合物的制备方法,其特征在于:
喹喔啉系反应底物与铑金属的摩尔比为1:0.025;
喹喔啉系反应底物与锌粉的摩尔比为1:3;
喹喔啉系反应底物与水的摩尔比为1:30;
喹喔啉系反应底物与添加剂的摩尔比为1:0.25;
喹喔啉系反应底物与配体的摩尔比为1:0.12。
4.根据权利要求1所述的四氢喹喔啉类化合物的制备方法,其特征在于:所述不与空气接触环境下由氮气环境或氩气环境提供。
5.根据权利要求1所述的四氢喹喔啉类化合物的制备方法,其特征在于:所述添加剂为氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述的四氢喹喔啉类化合物的制备方法,其特征在于:所述配体为Bpy。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于云南民族大学,未经云南民族大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910796872.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。