[发明专利]一种四氢喹喔啉类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910796872.6 申请日: 2019-08-27
公开(公告)号: CN110483420B 公开(公告)日: 2021-01-15
发明(设计)人: 陈景超;周永云;樊保敏;孙蔚青;樊瑞峰;曾广智;张霞 申请(专利权)人: 云南民族大学
主分类号: C07D241/42 分类号: C07D241/42
代理公司: 北京众泽信达知识产权代理事务所(普通合伙) 11701 代理人: 皇甫韵啸
地址: 650500 云南*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 四氢喹喔啉类 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种四氢喹喔啉类化合物的制备方法,其特征在于:反应通式为:

其中:R1、R2、R3、R4、R5、R6分别独立地选自氢、烷基、烷氧基或卤素;

具体步骤为:

(1)不与空气接触环境下,将铑金属催化剂[CP*RhCl2]2、锌粉、配体溶于干燥溶剂中;

或者在不与空气接触环境下,将铑金属催化剂Rh(COD)2BF4或[Rh(COD)Cl]2或Rh(COD)2SbF6、锌粉、添加剂溶于干燥溶剂中;

(2)然后向步骤(1)中加喹喔啉系反应底物,随后加入水,在40-80℃条件下反应,用TLC监测反应底物完全消耗后,纯化残余物,得到四氢喹喔啉类化合物;

所述添加剂为氢氧化钾、碳酸钙、三乙胺、叔丁基氧化钾、四丁基碘化胺或碘化亚铜;

所述配体为Bpy、(±)BINAP、PPh3、1,10-Phen或DPPB;

所述干燥溶剂为干燥甲苯、干燥二氯甲烷、干燥1,2-二氯乙烷或干燥乙腈。

2.根据权利要求1所述的四氢喹喔啉类化合物的制备方法,其特征在于:

喹喔啉系反应底物与铑金属的摩尔比为1:0.025-0.05;

喹喔啉系反应底物与锌粉的摩尔比为1:3-4;

喹喔啉系反应底物与水的摩尔比为1:10-30;

喹喔啉系反应底物与添加剂的摩尔比为1:0.15-0.5;

喹喔啉系反应底物与配体的摩尔比为1:0.05-0.12。

3.根据权利要求2所述的四氢喹喔啉类化合物的制备方法,其特征在于:

喹喔啉系反应底物与铑金属的摩尔比为1:0.025;

喹喔啉系反应底物与锌粉的摩尔比为1:3;

喹喔啉系反应底物与水的摩尔比为1:30;

喹喔啉系反应底物与添加剂的摩尔比为1:0.25;

喹喔啉系反应底物与配体的摩尔比为1:0.12。

4.根据权利要求1所述的四氢喹喔啉类化合物的制备方法,其特征在于:所述不与空气接触环境下由氮气环境或氩气环境提供。

5.根据权利要求1所述的四氢喹喔啉类化合物的制备方法,其特征在于:所述添加剂为氢氧化钾。

6.根据权利要求1所述的四氢喹喔啉类化合物的制备方法,其特征在于:所述配体为Bpy。

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