[发明专利]一种四氢喹喔啉类化合物的制备方法

说明书

本发明涉及有机化合物制备方法领域，具体的涉及一种四氢喹喔啉类化合物的制备方法；本发明以喹喔啉系类化合物作为反应底物，不与空气接触环境下，即氮气或者氩气的环境，将铑金属催化、锌粉、添加剂或配体溶于干燥溶剂中，然后加喹喔啉系反应底物，随后加入水，在40‑80℃条件下反应，用TLC监测反应底物完全消耗，纯化残余物，得到目标产物。本发明试剂便宜易得，方法简单，操作方便，原子经济性强，适宜于进行常规制备。

技术领域

本发明涉及有机化合物制备方法领域，具体的涉及一种四氢喹喔啉类化合物的合成方法。

背景技术

四氢喹喔啉是在许多生物活性天然产物和合成化合物中常见的普遍存在的结构，并且还作为药物合成，农业化学合成和材料科学中的重要构建单元由于其独特的化学性质广泛用，是一种非常有价值的合成中间体。

截止到目前，虽然文献中已经报道了关于四氢喹喔啉类化合物的合成方法，文献中报道合成四氢喹喔啉类化合物的方法最要有两种，一种是使用氢气作为氢源提供氢来合成目标产物，另一种是通过甲酸作为氢源来合成。但是，文献中报道的合成方法，有的反应不易操作，有的反应条件苛刻，有的反应原子经济性非常差，或是对环境造成较大污染，存在着一系列的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于一种方法简单、操作方便的四氢喹喔啉类化合物的制备方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案为：一种四氢喹喔啉类化合物的制备方法，反应通式为：

其中：R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆分别独立地选自氢、烷基、烷氧基或卤素。

具体步骤为：

(1)不与空气接触环境下，将铑金属催化剂、锌粉、配体溶于干燥溶剂中，或者在不与空气接触环境下，将铑金属催化剂、锌粉、添加剂溶于干燥溶剂中；

(2)然后向步骤(1)中加喹喔啉系反应底物，随后加入水，在40-80℃条件下反应，用TLC监测反应底物完全消耗后，纯化残余物，得到四氢喹喔啉类化合物。

进一步的，所述铑金属催化剂为Rh(COD)₂BF₄、[Rh(COD)Cl]₂、Rh(COD)₂SbF₆或[CP*RhCl₂]₂。

进一步的，喹喔啉系反应底物与铑金属的摩尔比为1:0.025-0.05；

喹喔啉系反应底物与锌粉的摩尔比为1:3-4；

喹喔啉系反应底物与水的摩尔比为1:10-30；

喹喔啉系反应底物与添加剂的摩尔比为1:0.15-0.5；

喹喔啉系反应底物与配体的摩尔比为1:0.05-0.12。

进一步的，喹喔啉系反应底物与铑金属的摩尔比为1:0.025；

喹喔啉系反应底物与锌粉的摩尔比为1:3；

喹喔啉系反应底物与水的摩尔比为1:30；

喹喔啉系反应底物与添加剂的摩尔比为1:0.25；

喹喔啉系反应底物与配体的摩尔比为1:0.12。

进一步的，所述不与空气接触环境下由氮气环境或氩气环境。

进一步的，所述干燥溶剂为干燥甲苯、干燥二氯甲烷、干燥1,2-二氯乙烷或干燥乙腈。