[发明专利]一种1,1-二卤代-1-丁烯-3-炔类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201910797761.7 | 申请日： | 2019-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN110845294B | 公开（公告）日： | 2022-07-22 |
| 发明（设计）人： | 刘运奎;鲍汉扬;郑立孟 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C17/02 | 分类号： | C07C17/02;C07C22/04;C07C41/22;C07C43/225;C07C17/04;C07B39/00 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二卤代 丁烯 化合物 合成 方法 | ||
1.一种1,1-二卤代-1-丁烯-3-炔类化合物的合成方法，其特征在于：所述的方法按如下步骤进行：
将金催化剂、钠盐NaBARF加入Schlenk反应管中，抽真空换保护气体三次，将式I所示的炔卤化合物溶解于有机溶剂中，在保护气体存在下，加入到上述反应管中，在25-50℃下搅拌反应0.5-3h，反应结束后得到反应液经后处理得到式II所示的1,1-二卤代-1-丁烯-3-炔类化合物；所述金催化剂、钠盐与式I所示的炔卤化合物的物质的量之比为0.02-0.1:0.1:1；
式I或式II中:
R1为Me、H、丙基、OMe、戊氧基、叔丁基、Cl、Br中的一种；
X为Cl、Br或I中的一种；
所述金催化剂为
所述有机溶剂为二氯甲烷。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂的加入总量以所述的式I所示的炔卤的物质的量计为10mL/mmol。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应温度为25℃，反应时间为1.5h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金催化剂、钠盐与式I所示的炔卤化合物的物质的量之比为0.05:0.1:1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应液的后处理方法为：反应结束后将得到的反应液用二氯甲烷萃取，合并有机层，加入100-200目的柱层析硅胶并减压蒸馏除去溶剂，将所得粗产品进行硅胶柱层析分离，并以石油醚作为洗脱剂进行洗脱，TLC跟踪洗脱进程，收集含有目标产物的洗脱液，合并所述的洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的1,1-二卤代-1-丁烯-3-炔类化合物。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江工业大学，未经浙江工业大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910797761.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
