[发明专利]一种高非对映选择性2-（羟基（苯基）甲基）环己酮衍生物及其制备方法在审
| 申请号： | 201910798191.3 | 申请日： | 2019-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN110627647A | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 刘艳;吕嘉敏;卢汉彬;丸冈启二 | 申请（专利权）人： | 广东工业大学 |
| 主分类号： | C07C205/45 | 分类号： | C07C205/45;C07C201/12 |
| 代理公司： | 44329 广东广信君达律师事务所 | 代理人： | 杨晓松 |
| 地址： | 510062 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环己酮衍生物 式( 1 ) 苯基 羟基 非对映选择性 二甲基亚砜 粗产品 苯甲醛衍生物 合成化学技术 减压蒸馏浓缩 乙酸乙酯萃取 静置重结晶 搅拌反应 路易斯酸 乙酸乙酯 制备条件 环己酮 有机相 正己烷 稀释 放入 硝基 萃取 催化剂 制备 洗涤 溶解 合并 | ||
1.一种高非对映选择性2-(羟基(苯基)甲基)环己酮衍生物，其特征在于，所述2-(羟基(苯基)甲基)环己酮衍生物的化学结构如式(1)所示，其中，R为硝基；
所述2-(羟基(苯基)甲基)环己酮衍生物是在苯甲醛衍生物中加入路易斯酸、催化剂、二甲基亚砜和环己酮，在室温下充分搅拌进行反应；反应结束后加入水充分稀释体系中的二甲基亚砜，再用乙酸乙酯萃取，合并萃取得到的有机相，减压蒸馏浓缩，得到粗产品；在40～55℃下用乙酸乙酯将粗产品完全溶解，加入正己烷后放入-10～10℃下静置重结晶，经过滤、洗涤后制得。
2.根据权利要求1所述的高非对映选择性2-(羟基(苯基)甲基)环己酮衍生物，其特征在于，所述2-(羟基(苯基)甲基)环己酮衍生物的结构式为：
3.根据权利要求1所述的高非对映选择性2-(羟基(苯基)甲基)环己酮衍生物，其特征在于，所述的路易斯酸为四水合氯化亚铁、氯化铁、氯化锌、氯化铝或五氟化锑中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的高非对映选择性2-(羟基(苯基)甲基)环己酮衍生物，其特征在于，所述催化剂为外消旋D,L-脯氨酸、D-脯氨酸或L-脯氨酸。
5.根据权利要求1所述的高非对映选择性2-(羟基(苯基)甲基)环己酮衍生物，其特征在于，所述环己酮为苯甲醛衍生物的1～3当量。
6.根据权利要求1所述的高非对映选择性2-(羟基(苯基)甲基)环己酮衍生物，其特征在于，所述催化剂为苯甲醛衍生物的10～30mol％，所述路易斯酸为苯甲醛衍生物的10～30mol％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的高非对映选择性2-(羟基(苯基)甲基)环己酮衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1.在苯甲醛衍生物中加入路易斯酸、催化剂、二甲基亚砜和环己酮，在室温下充分搅拌进行反应；
S2.步骤S1反应结束后加入水充分稀释体系中的二甲基亚砜，再用乙酸乙酯萃取，合并萃取得到的有机相，减压蒸馏浓缩，得到粗产品；
S3.在40～55℃下用乙酸乙酯将粗产品完全溶解，趁热加入正己烷后放入-10～10℃下静置重结晶；过滤，用正己烷洗涤剩余固体后，制得2-(羟基(苯基)甲基)环己酮衍生物。
8.根据权利要求7所述的高非对映选择性2-(羟基(苯基)甲基)环己酮衍生物的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述反应的时间为24～168h。
9.根据权利要求7所述的高非对映选择性2-(羟基(苯基)甲基)环己酮衍生物的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述静置的时间为0.5～168h。
10.权利要求1-6任一项所述的高非对映选择性2-(羟基(苯基)甲基)环己酮衍生物在催化化学或药物领域中的应用。
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