[发明专利]一种快速检测谷物中农药残留的方法

权利要求书

1.一种快速检测谷物中农药残留的方法，所述农药残留为甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，其特征在于，其包括如下步骤：

S1、将谷物样品打碎成粉，称取样品加入分散剂和氯化钠，混匀后，取出上清液，过滤后备用；

S2、取样品制备时取出上清液与萃取剂混合，将其打入水的液面以下，完成分散；离心后进行冰浴，萃取剂转化为固相后，转移入进样瓶中，使用高效液相色谱仪进样检测；

S3、制备甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的标准品，进行高效液相色谱仪的检测，以标准品的质量浓度C为横坐标、相应的色谱峰面积A1为纵坐标绘制标准工作曲线，得出甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的线性方程；

S4、将步骤S2检测获得的色谱峰面积A1代入步骤S3获得的线性方程中，获得检测样品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的浓度；

所述甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂包括嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯；

在步骤S1中，所述样品的用量为1 g，所述分散剂为乙腈，所述分散剂的用量为2mL，

所述氯化钠的用量为200mg；

在步骤S2中，所述上清液的用量为600 μL，打入pH=7的超纯水液面以下，所述萃取剂为壬酸；所述萃取剂的用量为80μL；

所述高效液相色谱仪的检测条件：流动相为乙腈+水按体积比为80+20进行；流速：0.5mL/min；二极管阵列检测器，所述甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂为嘧菌酯时，检测波长是210nm，为吡唑醚菌酯时，检测波长是270nm，为肟菌酯时，检测波长是210nm。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述混匀采用2000 r/min的转速涡旋5 min。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述水的用量为5mL，所述离心为4000 r/min离心5 min。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述谷物为大米、小麦、黑麦、燕麦、小米或大豆。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述标准品的制备：准确称取质量浓度为97.0％的嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯标准品，用色谱甲醇溶解并配制成质量浓度为2000mg/L的混合标准母液，并采用梯度稀释法用色谱甲醇稀释配制成20、40、200、400及2000mg/L的标准工作溶液，谷物中浓度可达到1，2，10，20，100mg/kg在选定的高效液相色谱仪检测条件下进行测定。