[发明专利]一种快速检测谷物中农药残留的方法

说明书

本发明涉及一种快速检测谷物中农药残留的方法，涉及甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的液相色谱检测方法。该方法将谷物样品成粉，称取样品加入分散剂和氯化钠，混匀后，取出上清液，过滤后上清液与萃取剂混合，将其打入水中，完成分散，离心、冰浴，萃取剂转化为固相，转移入进样瓶中，使用高效液相色谱仪进样检测，外标法定量分析。本发明能够具有简单、高效、绿色环保的优点，可快速测定谷物类农产品中的农药残留，方法的重现性，准确度、精密度及检出限均可满足该农药在谷物上的残留分析要求。

技术领域

本发明涉及一种快速检测谷物中农药残留的方法，具体涉及快速检测谷物中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的方法，属于谷物检测领域。

背景技术

谷物提供了世界人口对膳食能量，蛋白质和微量营养素的极大比例的需求，未加工的谷物脂肪含量低，是纤维和植物化学物质的良好来源。如今随着人们对饮食健康的关注，谷物及其加工品的安全性也备受关注。谷物中存在主要问题是除草剂、杀菌剂、杀虫剂等农药施用后不会完全发挥作用，其中一部分会残存在谷物中，如果食用了残留有农药的谷物会对人体有很大的危害。甲氧基丙烯酸酯杀菌剂是一类新的合成杀菌剂，具有一种新的作用方式，干扰位于真菌线粒体内膜中的酶的功能，导致能量循环的破坏。它们具有高除草活性，高选择性，极低剂量率的突出优点，其作用方式与天然甲氧基丙烯酸酯A相似，广泛用于农业生产，以控制小麦、燕麦、大米等谷物中的白粉病和锈病。但是，它们可能会残留在谷物中，所以根据食品安全的要求有必要进行甲氧基丙烯酸酯杀菌剂残留物的检测。因此，迫切需要一种快速、高效的检测方法检测杂粮中农药残留，以保证人体生命健康不受危害。

在过去的几十年中，人们越来越重视开发用于环境及食品监测的高效、快速、绿色和自动化的分析技术。食品和环境样品分析通常需要初步样品制备，因为污染物可能被稀释，或者基质可能很复杂。因此，在许多情况下，需要在分析之前进行分析物分离、富集的初步步骤。为此样品制备仍然是整体分析中的关键一步。

样品制备的主要目的是纯化样品，增加分析物的浓度，并使样品以使其适应测试设备的要求。对于甲氧基丙烯酸酯杀菌剂的提取效率受几个因素的影响，主要有萃取剂和分散剂的类型和体积、pH值、盐添加和其他辅助萃取因素。目前因分散溶剂和萃取剂不当，出现了检测结果偏小，产生较大误差，因此导致检测不准确，所以，如何选择甲氧基丙烯酸酯杀菌剂的提取试剂也成为能够准确检测其含量的关键。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种快速检测谷物中农药残留的方法，其农药残留具体为甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，该方法检测快速，具有较高的精确度。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

一种快速检测谷物中农药残留的方法，所述农药残留为甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，其包括如下步骤：

S1、将谷物样品打碎成粉，称取样品加入分散剂和氯化钠，混匀后，取出上清液，过滤后备用；

S2、取样品制备时取出上清液与萃取剂混合，将其打入水的液面以下，完成分散；离心后进行冰浴，萃取剂转化为固相后，转移入进样瓶中，使用高效液相色谱仪进样检测；

S3、制备甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的标准品，进行高效液相色谱仪的检测，以标准品的质量浓度C为横坐标、相应的色谱峰面积A1为纵坐标绘制标准工作曲线，得出甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的线性方程；

S4、将步骤S2检测获得的色谱峰面积A1代入步骤S3获得的线性方程中，获得检测样品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的浓度。

在一个优选的实施方案中，在步骤S1中，所述样品的用量为1g，所述分散剂为乙腈或甲醇，所述分散剂的用量为2mL，所述氯化钠的用量为100～300mg。