[发明专利]一种头孢唑肟中间体7-ANCA的制备方法

权利要求书

1.一种头孢唑肟中间体7-ANCA的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(a)以7-ACCA为起始原料，在pH值为7.0～7.5条件下，以氯化镍六水合物为催化剂，利用硼氢化钠还原，得到化合物A；

(b)在超声波震荡条件下，化合物A在碘化钠、甘氨酸和碳酸氢钠的作用下得到化合物B；

(c)化合物B在氢氧化钾作用下发生消除反应，脱除HI，得到7-ANCA；

2.根据权利要求1所述的头孢唑肟中间体7-ANCA的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，反应溶剂为甲醇-水混合溶液；反应温度为15～25℃，反应时间为10～15h。

3.根据权利要求1所述的头孢唑肟中间体7-ANCA的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，采用碳酸氢钠、乙酸钠或5％氨水调节pH值至7.0～7.5。

4.根据权利要求1所述的头孢唑肟中间体7-ANCA的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，催化剂氯化镍六水合物与底物7-ACCA的摩尔比为5～15％∶1；7-ACCA与NaBH₄的摩尔比为1∶1.0～1.5。

5.根据权利要求1所述的头孢唑肟中间体7-ANCA的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，反应溶剂为丙酮；反应温度为25～30℃，完全加入NaI后保温0.5～1.5h。

6.根据权利要求1所述的头孢唑肟中间体7-ANCA的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，化合物A与NaI、甘氨酸、碳酸氢钠的摩尔比为1∶1.2～1.8∶0.1～0.2∶0.6～0.8。

7.根据权利要求1所述的头孢唑肟中间体7-ANCA的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，分批加入NaI，加入时间为3～5h。

8.根据权利要求1所述的头孢唑肟中间体7-ANCA的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，反应溶剂为甲醇-水混合溶液；反应温度为25～30℃。

9.根据权利要求1所述的头孢唑肟中间体7-ANCA的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，所述氢氧化钾为质量浓度为10％的KOH水溶液，将其滴加至反应体系中，控制pH值为8.0～8.5；将pH值调节至8.0～8.5后保温4～6h。

10.根据权利要求1所述的头孢唑肟中间体7-ANCA的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，反应结束后，采用盐酸水溶液调节pH值至3.0～3.5，使7-ANCA在溶液中结晶析出，析晶温度为15～25℃。