[发明专利]纳米铁/介孔（001）面复合-花型晶体包覆型TiO2单晶的制备方法

权利要求书

1.一种纳米铁/介孔（001）面复合-花型晶体包覆型TiO₂单晶的制备方法，该方法包括以下步骤：

（1）0.02 mol/L四氟化钛溶液的配制

在15℃-35℃温度下，将2.478g四氟化钛溶解于1L浓度为2 mol/L的盐酸溶液中得到pH= 2浓度为0.02 mol/L的四氟化钛溶液；

（2）介孔（001）面-花型晶体包覆型TiO₂单晶的制备

第一步水热法：将50ml-70ml的0.02 mol/L 四氟化钛溶液和0.05 ml-0.1 ml的氢氟酸（质量分数40%）加到100 ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中；置于马弗炉中180℃恒温6h-8h，冷却、沉淀、过滤后得到白色固体颗粒，用蒸馏水清洗3-5次、离心分离、干燥后即制得样品X；

第二步水热法：将0.5g-1g的样品X、50 ml的0.02 mol/L四氟化钛溶液和10ml-20ml的异丙醇加入到100 ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，置于马弗炉中180℃恒温10h-12h，冷却、沉淀、过滤后得到白色固体颗粒，用蒸馏水清洗3-5次、离心分离、干燥后即制得样品Y；

表面除氟和异丙氧基：将制得的样品Y置于马弗炉中于500℃下煅烧90 min-100min，去除表面氟和异丙氧基，冷却后即制得介孔（001）面-花型晶体包覆型TiO₂单晶；

（3）纳米铁/介孔（001）面复合-花型晶体包覆型TiO₂单晶的制备

采用液相还原法：对FeSO₄的乙醇-水溶液体系，采用滴加强还原剂KBH₄或NaBH₄对Fe²⁺进行还原制得纳米铁晶粒；

制备原料: FeSO₄·7H₂O、上述已获得的介孔（001）面-花型晶体包覆型TiO₂单晶、NaBH₄或KBH₄、蒸馏水、无水乙醇、NaOH、氮气；

将0.5g-2.0g上述已制得的介孔（001）面-花型晶体包覆型TiO₂单晶、50ml的无水乙醇与100ml浓度为0.2mol/L FeSO₄·7H₂O水溶液置于三口烧瓶中，密封，标记为A组分；将A组分置于磁力搅拌器上，先向三口烧瓶中通入10min氮气保护，随后开启磁力搅拌并对A组分超声分散30min，使A组分混合均匀；30min后，对A组分静置沉淀20min，去除上清液，离心分离，获得固体沉淀物，对固体沉淀物真空干燥后即制得样品M，氮气保护，无氧条件下密封保存，备用；

配制100ml浓度为0.4mol/L的NaBH₄或KBH₄溶液，并用NaOH调节pH为9-10，制成弱碱性NaBH₄或KBH₄溶液，标记为B组分；

将上述样品M与60ml的无水乙醇置于三口烧瓶中，密封并置于磁力搅拌器上，然后在氮气气氛的保护下均匀混合，标记为C组分；将配制的B组分逐滴滴加至C组分中，滴加速度为45-60滴/min，待滴加完毕后，持续搅拌并氮气保护40min，静置30min，过滤，得到黑色沉淀颗粒，将黑体沉淀颗粒用无水乙醇洗涤3-5次，将洗涤后的黑色沉淀颗粒置于真空干燥箱中烘干3h-5h，即制得黑色的纳米铁/介孔（001）面复合-花型晶体包覆型TiO₂单晶，氮气保护，在无氧条件下密封保存。

2.根据权利要求1所述的纳米铁/介孔（001）面复合-花型晶体包覆型TiO₂单晶的制备方法，其特征是：所述的制得介孔（001）面-花型晶体包覆型TiO₂单晶的方法为无模板剂-两步水热法，该方法在未使用模板剂的情况下，通过控制氢氟酸和异丙醇对晶面的作用特性造孔，不仅降低了造孔成本，而且有效的避免了后续繁琐复杂的脱模过程，解决了去除模板剂过程所造成孔道塌陷的问题。