[发明专利]纳米铁/介孔（001）面复合-花型晶体包覆型TiO2单晶的制备方法

说明书

本发明提供了一种纳米铁/介孔（001）面复合‑花型晶体包覆型TiO₂单晶，其制备方法包括以下步骤：介孔（001）面‑花型晶体包覆型TiO₂单晶的制备、纳米铁/介孔（001）面复合‑花型晶体包覆型TiO₂单晶的制备。本发明采用无模板剂‑两步水热法制备出介孔（001）面‑花型晶体包覆型TiO₂单晶，该方法有效的降低了造孔成本，避免了后续复杂的脱模工艺。介孔结构和花型晶体形貌有效的增加了单晶的比表面积和光催化活性位点。通过液相还原法在（001）面的介孔中原位生成纳米铁晶粒制得高催化活性的纳米铁/介孔（001）面复合‑花型晶体包覆型TiO₂单晶；不仅有效的改善了纳米铁在空气中的稳定性和抗氧化性，使得纳米铁晶粒更加细化均匀，极大的抑制了纳米铁晶粒的团聚效应，增加了纳米铁材料的活性位点。同时，纳米铁可促进激发态TiO₂单晶光生电子‑空穴的分离，增强光电效应，促进光催化活性的提高。

技术领域

本发明涉及无机功能材料和精细化工制备技术，是一种纳米铁/介孔（001）面复合-花型晶体包覆型TiO₂单晶的制备方法。

背景技术

在半导体光催化材料合成和应用研究领域，锐钛型TiO₂单晶结构以其优异的界（晶）面效应、快速的电荷传输效率和高活性（001）面等优势吸引了国内外众多学者广泛的研究热情。然而，采用常规水热法制备的锐钛型TiO₂单晶的尺寸较大（微米级；1μm - 3μm），由此导致其比表面积较低，光催化活性位点较少。为获得更大比表面积和更高活性的锐钛型TiO₂单晶，很多研究以降低单晶尺寸为出发点，研制出具有纳米级尺度（10nm - 30nm）的TiO₂单晶。但由于纳米尺度效应，使得纳米级晶粒通常都具有易团聚、分散性差的缺陷。众所周知，在催化材料的合成中，介孔结构和褶皱形貌也是提高其比表面积、增大活性位点的另一个研究路径。

介孔TiO₂单晶在保持锐钛型TiO₂单晶固有特性的基础上兼具三维介孔结构，使其比表面积更大，活性位点更多，介电特性更优异。在光催化反应过程中加快了底物扩散、缩短了反应时间和促进了电荷转移。目前，针对介孔结构的制备方法，通常采用模板剂法来构建。但采用模板剂合成介孔单晶的方法具有合成成本高（合成过程需要大量的模板剂）和工艺繁琐复杂（模板剂注入成模以及模板剂后续去除）等问题。除此之外，模板剂的浓度、分散性和相容性对介孔结构的形成具有很大的影响，而且后续模板剂去除过程易导致孔道结构的坍塌和破坏。研究认为，利用合成体系中各组分相互作用特性来构建介孔结构可降低合成成本，避免模板剂法造成的成孔不稳定、易塌陷的缺点。

纳米铁作为一种新兴的环境修复工程材料，其主要应用于土壤及地下水的修复。纳米铁具有普通零价铁所不具有的重要特性，如：比表面积大，化学活性高、还原性强、吸附能力强等。但由于纳米铁本身具有的高活性，使其在空气中稳定性极差，接触氧气后极易被氧化甚至自燃，并且由于其纳米尺寸，使其易团聚，水介质中分散性较差，从而限制了纳米铁材料在实际水处理工艺中的应用。研究认为，将纳米铁负载于尺寸较大且性质稳定的载体上，制备出在空气中可以保持稳定且具有良好水介质分散性和分离性的复合型纳米铁材料，对促进纳米铁在环境修复中的应用具有重要的现实意义和应用价值。

发明内容

为解决上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种纳米铁/介孔（001）面复合-花型晶体包覆型TiO₂单晶的制备方法，以介孔（001）面-花型晶体包覆型TiO₂单晶为载体，利用其独特的介孔结构、光电特性及化学性质稳定等优点，将纳米铁晶粒复合到其介孔中，制备出高光催化活性、优良光电特性、在空气中可保持稳定、不易被氧化且具有良好分离特性的纳米铁/介孔（001）面复合-花型晶体包覆型TiO₂单晶。