[发明专利]一种燃料电池用钯碳催化剂的制备方法在审
申请号: | 201910799192.X | 申请日: | 2019-08-28 |
公开(公告)号: | CN110548506A | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
发明(设计)人: | 李雲;杨辉华 | 申请(专利权)人: | 南京视莱尔汽车电子有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J35/10;H01M4/92 |
代理公司: | 32360 南京泰普专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 窦贤宇 |
地址: | 211100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超声振荡处理 制备 钯碳催化剂 燃料电池催化剂 焙烧 去离子水洗涤 多巴胺溶液 改性活性炭 醇和磷酸 催化性能 氮气保护 精准控制 聚多巴胺 燃料电池 使用寿命 悬浮溶液 钯盐溶液 煮沸 规模化 金属钯 纳米钯 碳管炉 失活 钯盐 过滤 配置 | ||
1.一种燃料电池用钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将丙基氢氧化铵、γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到去离子水中,搅拌升温至40-50℃,滴加氨水至体系pH至10,保温搅拌20-40min后冷却至室温待用;
(2)配置质量浓度为2-5%的多巴胺溶液,将多巴胺溶液缓慢滴加至上述溶液中,滴毕后室温搅拌20-25h得到混合溶液,向混合溶液中加入乙醇继续搅拌5-10min,离心去除上清液后补加相同体积的乙醇继续搅拌5-10min;
(3)配置一定浓度的钯盐溶液,加入乙二醇和磷酸酯,超声振荡处理5-10min得到纳米钯悬浮溶液,将其缓慢加上到上述溶液并将改性活性炭加入,继续超声振荡处理10-20min后升温煮沸反应1-3h后过滤,去离子水洗涤至中性,至于碳管炉中,氮气保护下升温至250-300℃焙烧2-4h即可。
2.如权利要求1所述的燃料电池用钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中丙基氢氧化铵、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水的重量比为1:0.05-0.1:20-25。
3.如权利要求1所述的燃料电池用钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中两次加入的乙醇体积相同,是混合溶液体积的1-1.2倍。
4.如权利要求1所述的燃料电池用钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中钯盐溶液的配置方法为:
将氯化钯与一定量水混合,搅拌下滴入助溶剂,滴毕后升温至40-50℃,保温搅拌直至固体完全溶解即可。
5.如权利要求4所述的燃料电池用钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,所述助溶剂为浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸、浓氨水、氯化钠溶液、氯化钾溶液、EDTA溶液中的任意一种。
6.如权利要求1所述的燃料电池用钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中钯盐溶液中钯离子浓度为0.1-0.5mol/L。
7.如权利要求1所述的燃料电池用钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中超声振荡处理的功率为200-500W。
8.如权利要求1所述的燃料电池用钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中改性活性炭的制备方法如下:
将椰壳活性炭加入到浓硫酸中,70-90℃浸渍处理10-15min后滤出水洗至中性后,700-800℃煅烧3-5h即可。
9.如权利要求1所述的燃料电池用钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中碳管炉中升温速度为10-15℃/min。
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