[发明专利]一种燃料电池用钯碳催化剂的制备方法在审
申请号: | 201910799192.X | 申请日: | 2019-08-28 |
公开(公告)号: | CN110548506A | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
发明(设计)人: | 李雲;杨辉华 | 申请(专利权)人: | 南京视莱尔汽车电子有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J35/10;H01M4/92 |
代理公司: | 32360 南京泰普专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 窦贤宇 |
地址: | 211100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超声振荡处理 制备 钯碳催化剂 燃料电池催化剂 焙烧 去离子水洗涤 多巴胺溶液 改性活性炭 醇和磷酸 催化性能 氮气保护 精准控制 聚多巴胺 燃料电池 使用寿命 悬浮溶液 钯盐溶液 煮沸 规模化 金属钯 纳米钯 碳管炉 失活 钯盐 过滤 配置 | ||
本发明提供了一种燃料电池用钯碳催化剂的制备方法,涉及燃料电池催化剂领域,包括以下步骤:配置一定浓度的钯盐溶液,加入乙二醇和磷酸酯,超声振荡处理5‑10min得到纳米钯悬浮溶液,将其缓慢加上到聚多巴胺溶液并将改性活性炭加入,继续超声振荡处理10‑20min后升温煮沸反应1‑3h后过滤,去离子水洗涤至中性,至于碳管炉中,氮气保护下升温至250‑300℃焙烧2‑4h即可,制备得到的钯碳催化剂催化性能强,使用寿命长,而且本发明工艺简单,原料便宜易得,价格低廉,适合规模化制备,通过对多巴胺溶液浓度、钯盐的浓度的精准控制和超声振荡处理,一定的程度上阻止了金属钯的聚集、流失以及中毒失活。
技术领域
本发明燃料电池催化剂领域,具体涉及一种燃料电池用钯碳催化剂的制备方法。
背景技术
燃料电池是一种电化学的发电装置,等温的按电化学方式,直接将化学能转化为电能而不必经过热机过程,不受卡诺循环限制,因而能量转化效率高,且无噪音,无污染,正在成为理想的能源利用方式。
燃料电池主要由正极、负极、电解质和辅助设备组成。常用的燃料除氢气外还有甲醇、联氨、烃类及一氧化碳等。氧化剂一般为氧气或空气。电解质常见的有磷酸、氢氧化钾、熔融碳酸盐及离子交换膜等。目前,燃料电池采用电化学催化剂来进行催化,但现有的电化学催化剂或成本高或性能低,难以满足使用要求。在燃料电池的使用中,贵金属对甲酸、甲醇和乙醇等小分子的催化起着核心作用。碳载铂(Pt/C)催化剂的电化学活性和稳定性很高,是目前燃料电池中使用的主要催化材料。但铂(Pt)的价格高,易受CO毒化,因此发展非Pt 催化剂成为必然趋势。钯(Pd)是替代Pt的较好选择,Pd的价格远低于Pt,可以很大程度地降低催化剂成本。而且Pd与Pt具有类似的电子结构和物理、化学性能,作为电催化剂材料时稳定性较好。
在碱性条件下,Pd/C对乙醇电化学氧化的催化活性高于Pt/C。此外Pd在甲酸、甲醇中也表现出良好的催化活性。这使Pd催化剂在燃料电池中表现出良好的应用前景。但是目前的钯碳催化剂由于制备方法的缺陷,钯含量不够,导致催化活性低,而且钯与活性炭的结合力差,在运输和储存过程中,由于碰撞和磨损,导致金属钯脱落,造成钯碳催化剂失活。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种燃料电池用钯碳催化剂的制备方法。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种燃料电池用钯碳催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将丙基氢氧化铵、γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到去离子水中,搅拌升温至40-50℃,滴加氨水至体系pH至10,保温搅拌20-40min后冷却至室温待用;
(2)配置质量浓度为2-5%的多巴胺溶液,将多巴胺溶液缓慢滴加至上述溶液中,滴毕后室温搅拌20-25h得到混合溶液,向混合溶液中加入乙醇继续搅拌5-10min,离心去除上清液后补加相同体积的乙醇继续搅拌5-10min;
(3)配置一定浓度的钯盐溶液,加入乙二醇和磷酸酯,超声振荡处理5-10min得到纳米钯悬浮溶液,将其缓慢加上到上述溶液并将改性活性炭加入,继续超声振荡处理10-20min后升温煮沸反应1-3h后过滤,去离子水洗涤至中性,置于碳管炉中,氮气保护下升温至250-300℃焙烧2-4h即可。
进一步地,步骤(1)中丙基氢氧化铵、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水的重量比为1:0.05-0.1:20-25。
进一步地,步骤(2)中两次加入的乙醇体积相同,是混合溶液体积的1-1.2倍。
进一步地,步骤(3)中钯盐溶液的配置方法为:
将氯化钯与一定量水混合,搅拌下滴入助溶剂,滴毕后升温至40-50℃,保温搅拌直至固体完全溶解即可。
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