[发明专利]一种三甲基铟低温提纯装置及低温提纯方法

说明书

本发明公开了一种三甲基铟低温提纯装置，包括提纯原料釜、接收罐、真空保护装置和真空泵，提纯原料釜内装有固体三甲基铟物料，提纯原料釜上连接有高纯载气管路，提纯原料釜通过一伴热管与接收罐连接，接收罐又与真空保护装置连接，该真空保护装置又与真空泵连接，接收罐内设有冷凝装置。本发明还公开了一种三甲基铟低温提纯方法，该方法中，提纯原料釜内的压力小于50torr，提纯原料釜中的温度控制在30～80℃，接收罐内的温度控制在‑30～30℃，高纯载气带动三甲基铟物料进入接收罐内，经过冷却，得到提纯后的三甲基铟。该提纯方法对设备的要求低，设备成本投入低，操作简单，提高了三甲基铟的纯度，且大大提高了提纯过程的安全性和稳定性。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，特别涉及一种三甲基铟低温提纯装置及低温提纯方法。

背景技术

目前，生长化合物半导体材料的方法有金属有机化学气相沉积(MOCVD)、分子束外延(MBE)、化学束外延(CBE))和液相外延(LPE)等多种技术，特别是 MOCVD技术，是目前能够进行规模化生产化合物半导体薄膜材料最佳的方法。 MOCVD外延过程中所使用最关键的基础材料是纯度大于99.9999％(>6N)的高纯金属有机化合物(简称MO源)，另外，MO源也是CBE外延技术的支撑材料。

高纯MO源是MOCVD技术的关键原材料，而固态MO源三甲基铟是现有 MO源中提纯难度最大的一种产品，也是经济价值最高的一种产品。现有的三甲基铟提纯方法多为固体精馏，即提纯温度范围在88℃-134℃之间的提纯方法。但是，受产品遇空气自燃化学性质的限制，该类方法对装置要求高，设备成本投入大，操作复杂，提纯过程的安全性和稳定性较难控制。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种三甲基铟低温提纯装置及低温提纯方法，该提纯方法采用高纯载气进行低温提纯，设备成本投入低，操作简单，可防止可能存在的对三甲基铟的二次污染，提高了三甲基铟的纯度和颗粒均匀度，且大大提高了提纯过程的安全性和稳定性。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种三甲基铟低温提纯装置，包括提纯原料釜、接收罐、真空保护装置和真空泵，提纯原料釜内装有固体三甲基铟物料，所述提纯原料釜上连接有高纯载气管路，高纯载气经由该高纯载气管路进入提纯原料釜中，该提纯原料釜通过一伴热管与所述接收罐连接，所述接收罐又通过一尾气管与所述真空保护装置连接，该真空保护装置通过一抽真空管与所述真空泵连接，所述提纯原料釜连接有低温加热装置，所述伴热管上绕设有电加热管，所述接收罐内设有冷凝装置，所述真空保护装置包括冷阱和杜瓦罐，该冷阱设置于杜瓦罐内，冷阱与杜瓦罐之间设置有液氮，所述尾气管与所述冷阱连接，冷阱通过所述抽真空管与所述真空泵连接。

作为本发明上述技术方案的进一步改进，所述提纯原料釜上设有用于测试提纯原料釜内压力的压力表。

作为本发明上述技术方案的进一步改进，所述提纯原料釜内设有用于测试提纯原料釜内温度的提纯釜内温度计。

作为本发明上述技术方案的进一步改进，所述接收罐内设有用于测试接收罐内温度的接收罐内温度计。

作为本发明上述技术方案的进一步改进，所述接收罐的底部设有电子秤。

作为本发明上述技术方案的进一步改进，所述高纯载气管路上设有控制阀。

本发明还提供了一种利用上述三甲基铟低温提纯装置进行低温提纯的方法，包括如下步骤：

(1)将装置的提纯原料釜和接收罐置于惰性气体手套箱内，将固体三甲基铟物料装入提纯原料釜内，并对提纯原料釜进行密封，向杜瓦罐内注入液氮；

(2)将冷凝装置的冷却介质进口与冷却介质出口连接到外部冷却设备上，利用冷凝装置将接收罐内的温度控制在-30～30℃；