[发明专利]一种水溶性壳聚糖衍生物的脱盐提纯方法

权利要求书

1.一种水溶性壳聚糖衍生物的脱盐提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将水溶性壳聚糖衍生物和乙醇溶液加入到搅拌釜中，搅拌使其混合均匀得到壳聚糖衍生物分散液；

(2)分别取阴、阳离子交换树脂加入到离子交换柱，阴、阳离子交换树脂通过隔板隔开，隔板顶端设置单向阀；

(3)将步骤(1)所述壳聚糖衍生物分散液进行离心得到固相和液相，将固相送回步骤(1)所述搅拌釜中，将液相送入离子交换柱进行脱盐处理；

(4)液相流出步骤(3)所述离子交换柱后经回收得到乙醇溶液，所述乙醇溶液送入步骤(1)中，与水溶性壳聚糖衍生物混合；

(5)重复步骤(1)～(4)，直到检测到步骤(3)所述离心得到的液相的电导率小于100us/cm为止，此时，离心后得到的固相即为脱盐提纯后的水溶性壳聚糖衍生物；

步骤(3)所述将液相送入离子交换柱进行脱盐处理的方式为：将液相先通入阴离子交换树脂，经阴离子交换树脂交换后经单向阀通入阳离子交换树脂交换。

2.根据权利要求1所述一种水溶性壳聚糖衍生物的脱盐提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述水溶性壳聚糖衍生物和乙醇溶液的质量体积比为0.1～0.2g/mL。

3.根据权利要求1所述一种水溶性壳聚糖衍生物的脱盐提纯方法，其特征在于，步骤(3)所述液相送入离子交换柱的速度为5～8mL/min。

4.根据权利要求1所述一种水溶性壳聚糖衍生物的脱盐提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述乙醇溶液的体积分数为60～80％；步骤(1)所述搅拌的速率为18000～20000r/min，所述搅拌的时间为2～5min；步骤(3)所述离心的速率为2000～4000r/min，所述离心的时间为2～5min。

5.根据权利要求1所述一种水溶性壳聚糖衍生物的脱盐提纯方法，其特征在于，步骤(4)所述回收得到乙醇溶液的方式为：液相流出步骤(3)所述离子交换柱后送入乙醇回收池，在回收池中加入氧化钙并搅拌，氧化钙和液相中的水反应生成氢氧化钙，经过滤除去氢氧化钙即可回收得到乙醇溶液。

6.根据权利要求1所述一种水溶性壳聚糖衍生物的脱盐提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述水溶性壳聚糖衍生物为羟丙基壳聚糖、羧甲基壳聚糖、N-马来酰化壳聚糖和丁二酰化壳聚糖中的一种；步骤(2)所述阳离子交换树脂为001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、001×12强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、001×16强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂和D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂中的一种；步骤(2)所述阴离子交换树脂为201×4强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、D201大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂和D202大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂中的一种。

7.根据权利要求5所述一种水溶性壳聚糖衍生物的脱盐提纯方法，其特征在于，所述氧化钙的添加量为液相质量的150～180％，回收得到的乙醇溶液的纯度用顶空气相色谱法测试；所述回收得到的乙醇溶液的体积分数为70～90％。

8.根据权利要求1所述一种水溶性壳聚糖衍生物的脱盐提纯方法，其特征在于，步骤(2)所述阴、阳离子交换树脂使用前进行预处理。

9.根据权利要求1所述一种水溶性壳聚糖衍生物的脱盐提纯方法，其特征在于，当阴、阳离子交换树脂的交换容量达到饱和时，离子交换柱设置了反冲洗系统，通过先加酸冲洗阳离子交换树脂，结束后再加碱冲洗阴离子交换树脂，反冲洗后的废酸碱排到缓冲池，使pH调节到中性后，外排，通过分别再生可以确保阴、阳离子交换树脂的重复利用。