[发明专利]一种水溶性壳聚糖衍生物的脱盐提纯方法

说明书

本发明公开了一种水溶性壳聚糖衍生物的脱盐提纯方法，该方法包括如下步骤：利用乙醇溶液洗涤水溶性壳聚糖衍生物，洗去产物中的盐分；将混合体系离心，上清液(含大量的盐)送到阴阳离子交换柱进行阴阳离子交换，固相送到搅拌釜准备二次洗涤；向经过阴阳离子交换树脂后的乙醇溶液中投入生石灰，除去其中的大部分水分，将再生乙醇送到搅拌釜，添加适当的水进行二次洗涤，该工艺可以重复多次，直到上清液的电导率小于100μs/cm，通过该组合工艺，使水溶性壳聚糖衍生物中的盐分去除率达95％以上，提高了乙醇的重复利用率，大幅度节约成本。

技术领域

本发明属于精细化工及环境保护领域，具体涉及一种水溶性壳聚糖衍生物的脱盐提纯方法。

背景技术

在制备水溶性壳聚糖衍生物的过程中，由于酸碱中和，常常产生大量的无机盐，如NaCl和CH₃COONa，在样品后处理过程中，必须除去粗产品中大量的盐分，以提高产品的品质和性能。工厂经常使用一定比例的乙醇和水洗去其中的盐分，盐分由固相的水溶性壳聚糖衍生物转移到乙醇/水溶液中，以达到产物提纯的目的。常规洗涤过程需要使用大量的乙醇，如生产1公斤羧甲基壳聚糖，需要使用90～100公斤乙醇(95％，体积比)，使用后的废乙醇/水溶液由于含有大量的盐分无法再次直接利用，造成了乙醇的大量使用，增加了产品的生产成本。若这些废乙醇不经处理直接排放到环境会增加废水处理的负荷，甚至可能带来水环境和大气环境污染的危害。因此，必须对乙醇进行提纯，以提高乙醇的重复使用率。

目前常用的的乙醇提纯技术有恒沸精馏法，液-液萃取法，真空蒸馏法和吸附脱水技术。

恒沸精馏是指在两组分恒沸液中加人第三组分(如苯)，该组分能与乙醇、水形成三元共沸物，该三元共沸物与纯组分之间的沸点差较大，从而能获得高纯度的乙醇。有的工厂采取精馏技术来提纯乙醇，但是由于精馏装置的一次性投入大，需要特殊的生产许可资质，工艺耗能。因此，制约着水溶性壳聚糖衍生物的工业化量产。液-液萃取技术利用萃取剂对乙醇和水的溶解度的差异，将萃取剂加入乙醇和水的互溶液中，会使平衡曲线位移,在适当的操作条件下,使互溶液的某一组分均匀扩散到萃取剂中，从而提纯乙醇。真空蒸馏法是一种通过改变压力，以改变共沸点的位置的方法。随着真空度的提高,馏出的乙醇浓度不断提高,可达到所需乙醇的浓度。但对蒸馏设备提出了更高的要求,维持真空的运行费也较高。吸附脱水技术指的是利用活性炭等吸附剂吸附互溶液中的水分，从而提高乙醇的浓度，吸附剂本身可以得到再生。目前国际上公认分子筛吸附脱水法节能效果好，分子筛具有强烈的吸水作用，以分子筛吸附脱水法生产无水乙醇最常用。但是吸附剂的再生却很复杂。

离子交换法是除去水中无机盐最常用的方法，具有处理能力大、能除去各种不同的离子、可反复再生使用、工作寿命长等优点。离子交换树脂不溶于有机溶剂且耐酸碱，其分子结构由树脂骨架和功能基团组成。骨架由苯乙烯或丙烯酸、丙烯酸酯等单体通过聚合反应形成，不可移动；在树脂骨架上，以化学键结合着许多交换基团，这些基团由两部分组成：固定部分和活动部分。固定部分被束缚在骨架上，不能自由移动；其活动部分含有活性离子，可以自由进出树脂骨架从而发生离子交换。由于活性离子的作用，经过阳离子交换树脂处理过的溶液富含H⁺，而经过阴离子交换树脂处理过的溶液富含OH^-。因此，分别经过阳阴离子交换树脂处理后的溶液具有强酸强碱的性质，对容器设备的要求高，废液的排放必须另外加碱酸去中和才能排放。鉴于上述原因，必须对离子交换法除盐的工艺进行改进。

因此，利用离子交换树脂的特点将水溶性壳聚糖衍生物中的盐分脱除，并实现乙醇的高效利用是可行的。但现有的单独阳离子交换和阴离子交换不仅需要庞大的装置和很大的占地面积，且装置的联动性差，交换后的产物呈现酸性或碱性，对水溶性壳聚糖衍生物样品的性能带来不利的影响。为了克服上述不足，且减少乙醇的消耗，特申请本组合工艺，以达到节约成本和清洁生产的目的。

发明内容

针对现有技术中，脱盐提纯水溶性壳聚糖衍生物存在的乙醇消耗量大、乙醇利用率低的问题，本发明的目的在于提供一种水溶性壳聚糖衍生物的脱盐提纯方法。