[发明专利]一种高强阻燃涤纶工业丝及其制备方法

权利要求书

1.一种高强阻燃涤纶工业丝，其特征在于：它以端环氧阻燃剂和聚酯切片为原料，采用熔融共混及分步固相增黏制得阻燃增黏聚酯切片，再以阻燃增黏聚酯切片为功能添加组份，采用在线添加工艺，以高粘聚酯切片为主原料，通过在线添加泵前注入系统，把阻燃增黏聚酯切片注入到高粘聚酯切片熔体中，经动态混合器，计量泵计量把混合熔体输送到纺丝组件，经喷丝板挤出，吹风冷却，集束上油，牵伸卷绕制备得到高强阻燃涤纶工业丝，其线密度为200～5000D，单丝纤度为1.5～20 dpf，断裂强度为6.5～7.6 cN/dtex，纤维中磷含量为0.3～1.0%，极限氧指数为28～34%，平纹织物0.1mol/L的氢氧化钠80℃条件水洗处理15min后极限氧指数不小于28%；

其制备方法，包括以下步骤，

（1）端环氧阻燃剂的制备

把含磷阻燃剂10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（ODOPB）和环氧氯丙烷进行混合然后加入到反应釜中，然后再在反应釜中加入催化剂苄基三乙基氯化铵在80～90℃下反应60～90min，反应结束后，再在反应釜中加入NaOH水溶液，在室温下搅拌30～45min，反应结束后再加入乙酸乙酯和水的混合溶剂进行萃取，得到有机相，然后用无水硫酸钠干燥，在采用加压蒸馏的方法去除乙酸乙酯，制备得到端环氧阻燃剂，所述端环氧阻燃剂的熔点为165～168℃；

其中所述ODOPB与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2～1:10，所述催化剂苄基三乙基氯化铵与ODOPB的质量分数为1:10～1:20，所述NaOH水溶液的浓度为1～5 mol/L，NaOH水溶液与ODOPB的质量比为1：2～1:4，乙酸乙酯和水的混合溶液为体积比为1:1，且混合溶液的质量与ODOPB的质量比为1:0.5～1:1；

（2）阻燃聚酯切片的制备

以步骤（1）制备得到的端环氧阻燃剂和聚酯切片为原料，采用熔融共混的方法，制备得到阻燃聚酯切片；

其中所述端环氧阻燃剂占阻燃聚酯切片总质量的3%～40%，所述聚酯切片的特性粘度为0.6～0.75dL/g，端羧基含量为20～34 mmol/kg，所述熔融共混温度为260～285℃；

（3）阻燃增黏聚酯切片的制备

以步骤（2）制备得到阻燃聚酯切片为原料，分别采用低温真空增黏制备得到初级增黏切片，然后再进行高温真空增黏制备得到初级阻燃增黏切片，再进行高温增黏制备得到阻燃增黏聚酯切片；

所述低温真空增黏温度为170～190℃，真空度1～5kPa，停留时间2.0～3.5h，低温真空增黏后的初级增黏切片特性粘度控制为0.80～0.85dL/g，分子量分布系数PDI为1.15～1.25；

所述高温真空增黏温度为230～240℃，真空度0.5～1.5kPa，停留时间1.0～1.5h，高温真空增黏后的初级阻燃增黏切片特性粘度控制为0.85～0.87dL/g，分子量分布控制PDI为1.03～1.06；

所述高温增黏过程以氮气为保护气，高温增黏温度为210～220℃，停留时间8.0～12h，高温增黏后的阻燃增黏聚酯切片特性粘度控制为1.05～1.25dL/g，分子量分布控制PDI为1.05～1.08；

（4）高强阻燃涤纶工业丝的制备

采用步骤（3）制备的阻燃增黏聚酯切片为功能添加组份，采用在线添加工艺，以高粘聚酯切片为主原料，通过在线添加泵前注入系统，把阻燃增黏聚酯切片注入到高粘聚酯切片熔体中，经动态混合器，计量泵计量把混合熔体输送到纺丝组件，经喷丝板挤出，吹风冷却，集束上油，牵伸卷绕制备得到高强阻燃涤纶工业丝；

其中所述阻燃增黏切片在高强阻燃涤纶工业丝中的含量为7.5～100%，所述高粘聚酯切片的特性粘度为1.05～1.15dL/g，所述高强阻燃涤纶工业丝的纺丝温度为300～310℃，吹风冷却为侧吹风或环吹风，风速为0.8m/min，风温为25～30℃，牵伸倍数4.0～6.0倍，卷绕速度为2800～3300m/min。

2.根据权利要求1所述的高强阻燃涤纶工业丝，其特征在于：所述阻燃增黏聚酯切片的熔融温度为240～260℃，熔融焓值50～65 kJ/g，特性粘度为1.05～1.25 dL/g，端羧基含量为16～22mmol/kg，平均分子量为35000～45000，分子量分布系数PDI为1.05～1.08，磷含量为0.3～4.0 wt%，极限氧指数为28～36%。

3.根据权利要求1所述的高强阻燃涤纶工业丝，其特征在于：在步骤（4）中，所述吹风冷却采用侧吹风。