[发明专利]食品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测方法

权利要求书

1.一种食品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)萃取探针的制备：取金属针或金属丝作为制备萃取探针的基底材料，以聚苯胺和多壁碳纳米管作为探针的萃取涂层材料，采用电化学方法将聚苯胺和多壁碳纳米管沉积在探针表面制备萃取探针；

(2)萃取探针的表征：采用光学显微镜、红外光谱和扫描电子显微镜观察表征所述萃取探针的表面结构；

(3)样品萃取：将待测样品置于磁力搅拌器上，设置搅拌速度、萃取温度、样品溶液pH值和萃取时间，采用所述萃取探针进行萃取富集；

(4)萃取物的解吸附和原位电离：萃取完成后，将萃取探针插入预先用混合溶液充注的硼硅酸盐玻璃毛细管，将萃取物解吸附至毛细管内溶液中；

(5)小型便携式质谱分析检测：将硼硅酸盐玻璃毛细管放置于小型便携式质谱的进样口前端1cm处，设定小型便携式质谱参数，样品经离子化进行小型便携式质谱检测，绘制标准曲线并定量分析；

化学风险物质为以下几种中的一种或多种：达氟沙星、马波沙星、洛美沙星、培氟沙星、双酚A、全氟戊酸、全氟庚酸和全氟辛酸；所述食品为牛奶、乳酸菌饮品或果汁。

2.根据权利要求1所述的食品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述电化学方法中的电化学反应体系为三电极体系，萃取探针作为工作电极，铂丝作为辅助电极，银/氯化银作为参比电极，电解液为0.5mol/L硫酸、0.1mol/L苯胺单体和0.002％多壁碳纳米管混合溶液；在电化学沉积之前，通过用氮气吹扫3～5分钟电解质溶液使其脱氧，采用循环伏安法进行电化学沉积，沉积条件为：电压-0.2～0.9V，扫描速率为10～20mV/s，循环次数为10～20个循环。

3.根据权利要求2所述的食品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：步骤(3)中所述萃取时间为1.5～2.5分钟，所述搅拌速度为200～300转/分钟，萃取温度为40℃。

4.根据权利要求3所述的食 品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：当所述食 品为牛奶，所述化学风险物质为达氟沙星、马波沙星，洛美沙星或培氟沙星时，调节样品溶液pH值为6～8；

当所述食 品为乳酸菌饮品，化学风险物质为双酚A时，调节样品溶液pH值为6～7；

当所述食 品为果汁，所述化学风险物质为全氟戊酸，全氟庚酸或全氟辛酸时，调节样品溶液pH值为3～5。

5.根据权利要求4所述的食品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：当所述食品为牛奶，所述化学风险物质为达氟沙星、马波沙星、洛美沙星或培氟沙星时，解吸附和喷雾溶剂为含有0.5％甲酸的甲醇溶液；

当所述食品为乳酸菌饮品，化学风险物质为双酚A以及所述食品为果汁，所述化学风险物质为全氟戊酸、全氟庚酸或全氟辛酸时，解吸附和喷雾溶剂为含有1％氨水的甲醇溶液。

6.根据权利要求5所述的食品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：

表1 8种化学风险物质的小型便携式质谱分析参数

步骤(5)中的小型便携式质谱分析参数如表1所示。