[发明专利]食品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测方法

说明书

本发明公开了一种食品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测方法，包括如下步骤：(1)萃取探针的制备：取金属针或金属丝作为制备萃取探针的基底材料，以聚苯胺和多壁碳纳米管作为探针的萃取涂层材料，采用电化学方法将聚苯胺和多壁碳纳米管沉积在探针表面制备萃取探针；(2)萃取探针的表征；(3)样品萃取：将待测样品置于磁力搅拌器上，设置搅拌速度、萃取温度、样品溶液pH值和萃取时间，采用萃取探针进行萃取；(4)萃取物的解吸附和原位电离；(5)小型便携式质谱分析检测。本发明的方法简单、快速、灵敏，适用于食品中化学风险物质的现场快速检测。

技术领域

本发明涉及一种化学物质的检测方法，特别是涉及一种食品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测方法。

背景技术

食品是人们获取外来营养物质和水源的重要来源和途径。其产品类型包括牛奶、乳酸菌(益生菌)、果汁、矿泉水、茶饮、酒等等。这些产品在为人们提供水源的同时，也对其身体健康存在潜在的危害。如牛奶中抗生素残留，乳酸菌饮品包装材料中双酚A的迁移，果汁中可能含有的全氟化合物等，这些化学风险物质均会对人体健康造成危害。

目前，对于食品中化学风险物质的检测方法主要包含液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法等，其前处理过程较为复杂，通常包括超声提取、离心、固相萃取、浓缩等步骤；分析仪器主要以大型色谱质谱仪为主。整个分析周期消耗大量人力物力，分析周期长，不能实现现场快速检测。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种方法简单、快速、灵敏，适用于食品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测的方法。本发明的研究包括食品的种类、化学分析物质的萃取条件和原位电离小型便携式质谱检测条件。

一种食品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测方法，包括如下步骤：

(1)萃取探针的制备：取金属针或金属丝作为制备萃取探针的基底材料，以聚苯胺和多壁碳纳米管作为探针的萃取涂层材料，采用电化学方法将聚苯胺和多壁碳纳米管沉积在探针表面制备萃取探针；

(2)萃取探针的表征：采用光学显微镜、红外光谱和扫描电子显微镜观察表征所述萃取探针的表面结构；

(3)样品萃取：将待测样品置于磁力搅拌器上，设置搅拌速度、萃取温度、样品溶液pH值和萃取时间，采用所述萃取探针进行萃取富集；

(4)萃取物的解吸附和原位电离：萃取完成后，将萃取探针插入预先用混合溶液充注的硼硅酸盐玻璃毛细管，将萃取物解吸附至溶液中；

(5)小型便携式质谱分析：将硼硅酸盐玻璃毛细管放置于小型便携式质谱的进样口前端1cm处，设定小型便携式质谱参数，样品经离子化进行小型便携式质谱检测，绘制标准曲线并定量分析。

本发明所述的食品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测方法，其中，化学风险物质为以下几种中的一种或多种：达氟沙星、马波沙星、洛美沙星、培氟沙星、双酚A、全氟戊酸、全氟庚酸和全氟辛酸。

本发明所述的食品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测方法，其中，所述食品为牛奶、乳酸菌饮品或果汁。

本发明所述的食品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测方法，其中，步骤(1)中所述电化学方法中的电化学反应体系为三电极体系，萃取探针作为工作电极，铂丝作为辅助电极，银/氯化银作为参比电极，电解液为0.5mol/L硫酸、0.1mol/L苯胺单体和0.002％多壁碳纳米管混合溶液；在电化学沉积之前，通过用氮气吹扫3～5分钟电解质溶液使其脱氧，采用循环伏安法进行电化学沉积，沉积条件为：电压-0.2V～+0.9V，扫描速率为10～20mV/s，循环次数为10～20个循环。

本发明所述的食品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测方法，其中，步骤(3)中所述萃取时间为1.5～2.5分钟，所述搅拌速度为200～300转/分钟，萃取温度为40℃。