[发明专利]发光二极管外延生长反应腔的恢复方法及其外延生长方法

说明书

本发明公开了一种发光二极管外延生长反应腔的恢复方法及其外延生长方法，属于半导体技术领域。恢复方法包括：向反应腔内通入Ga源和NH₃形成第一化合物涂层；向反应腔内通入Al源形成第二化合物涂层；停止向反应腔内通入Al源，向反应腔内通入石墨烯，石墨烯催化反应腔内的Al源掺入第二化合物涂层中；停止向反应腔内通入石墨烯，向反应腔内通入石Mg源形成第三化合物涂层；停止向反应腔内通入Mg源，向反应腔内通入石墨烯，石墨烯催化反应腔内的Mg源插入第三化合物涂层中；停止向反应腔内通入Ga源、NH₃和石墨烯，完成反应腔的恢复。本发明快速恢复到反应腔正常生长所需的优良环境，最终提高MOCVD的生长效率和产品品质。

技术领域

本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种发光二极管外延生长反应腔的恢复方法及其外延生长方法。

背景技术

发光二极管(英文：Light Emitting Diode，简称：LED)是一种能发光的半导体电子器件。作为一种高效、环保、绿色的新型固态照明光源，LED正在被迅速、广泛地应用在如交通信号灯、汽车内外灯、城市景观照明、手机背光源等领域，是前景广阔的新一代光源。

外延片是LED制备过程中的初级成品，通常采用金属有机化合物化学气相沉淀(英文：Metal organic Chemical Vapor Deposition，简称：MOCVD)设备制备。MOCVD设备内设有反应腔，将衬底放置在反应腔内，向反应腔内通入Ⅲ族元素、Ⅱ族元素的有机化合物和Ⅴ族、Ⅵ族元素的氢化物等作为晶体生长源材料，以热分解反应方式在衬底上进行气相外延，生长各种Ⅲ-Ⅴ族、Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单晶材料。

在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：

这些反应产物会生长在衬底上，也会沉积在反应腔的内壁、衬底的支撑件、源材料通入装置等反应腔内的部件上，并且反应腔内部件上沉积的反应产物随着外延生长的进行而逐渐积累增多。当反应腔内部件上沉积的反应产物积累到一定程度时，这些反应产物可能从附着处剥落，也可能随着反应气体的气流在反应腔内到处扩散，最后落到衬底上形成杂质，降低外延片的生长质量。因此，为了保证外延片的生长质量，反应腔内进行一段时间的外延生长之后，会将反应腔内部件上沉积的反应产物清理干净。但是反应产物清理干净之后，采用金属材料的反应腔内壁会与源材料发生反应，对外延片的生长过程造成干扰。

发明内容

为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种发光二极管外延生长反应腔的恢复方法及其外延生长方法，通过在反应腔内壁上形成涂层，避免对外延片的生长造成影响。所述技术方案如下：

第一方面，本发明实施例提供了一种发光二极管外延生长反应腔的恢复方法，所述恢复方法包括：

提供反应腔，所述反应腔内用于外延生长发光二极管外延片；

向所述反应腔内通入Ga源和NH₃，在所述反应腔的内壁上形成第一化合物涂层；

持续向所述反应腔内通入Ga源和NH₃，同时向所述反应腔内通入Al源，在所述第一化合物涂层上形成第二化合物涂层；

持续向所述反应腔内通入Ga源和NH₃，停止向所述反应腔内通入Al源，同时向所述反应腔内通入石墨烯，所述石墨烯催化所述反应腔内的Al源掺入所述第二化合物涂层中；

持续向所述反应腔内通入Ga源和NH₃，停止向所述反应腔内通入石墨烯，同时向所述反应腔内通入Mg源，在所述第二化合物涂层上形成第三化合物涂层；

持续向所述反应腔内通入Ga源和NH₃，停止向所述反应腔内通入Mg源，同时向所述反应腔内通入石墨烯，所述石墨烯催化所述反应腔内的Mg源插入所述第三化合物涂层中；