[发明专利]一种基于微流控的常规叠氮化物制备系统及合成工艺在审

专利信息
申请号: 201910804011.8 申请日: 2019-08-28
公开(公告)号: CN112439466A 公开(公告)日: 2021-03-05
发明(设计)人: 朱朋;陈聪;夏焕明;沈瑞琪;叶迎华;吴立志;张伟;胡艳 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: B01L3/00 分类号: B01L3/00;C01B21/08
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 赵毅
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 微流控 常规 叠氮化物 制备 系统 合成 工艺
【权利要求书】:

1.一种基于微流控的常规叠氮化物制备系统,其特征在于,包括:

流体驱动单元,包括两台泵送装置,分别用于驱动制备常规叠氮化物所用的反应溶液A和反应溶液B;

结晶单元,包括温度控制装置和微流控芯片,所述微流控芯片放置于温度控制装置内部,所述微流控芯片包括微混合结构,流体驱动单元分别驱动反应溶液A和反应溶液B在微流控芯片内部互相接触后,在反应温度下,在微混合结构的作用下实现快速混合并反应,生成常规叠氮化物悬浮液;

样品收集单元,用于收集从微流控芯片流出的常规叠氮化物悬浮液;

连接组件,所述连接组件包括各类连接器件和连接管道,连接组件将所述流体驱动单元、结晶单元和样品收集单元依次连接。

2.根据权利要求1所述的基于微流控的常规叠氮化物制备系统,其特征在于,所述微混合结构选自二维结构“Y”型、涡流型或螺旋型等以及三维分散汇合结构的任一种。

3.根据权利要求1所述的基于微流控的常规叠氮化物制备系统,其特征在于,该系统可通过将结晶单元并联的方式用于常规叠氮化物的批量生产,该并联系统包括1组流体驱动单元,2组及2组以上结晶单元,与结晶单元相同数量的收集单元;其中,1组流体驱动单元包括两台泵送装置,泵送装置1通过连接组件分流后分别与两组及以上的微芯片的一侧进口相连,泵送装置2通过连接组件分流后分别与两组及以上的微芯片的另一侧进口相连,每一组结晶单元和相对应的收集单元共同构成一组制备单元,多组制备单元之间并联设置。

4.一种利用权利要求1-3任一项所述的制备系统制备常规叠氮化物的合成工艺,其特征在于,具体步骤如下:

步骤一:配制常规叠氮化物所需的反应液和表面活性剂溶液,即硝酸盐溶液和叠氮化钠溶液,且将表面活性剂溶于叠氮化钠溶液,其中硝酸盐溶液浓度水平保证在0.05M-0.20M,叠氮化钠溶液浓度水平保证在0.05M-0.20M,表面活性剂溶液浓度水平保证在0.004%-0.1%;

步骤二:将所配制的不同反应液置于流体驱动单元中,即硝酸盐溶液置于泵送装置1中,叠氮化钠溶液置于泵送装置2中,分别设置泵送装置的流速,备用;

步骤三:开启温度控制装置,设置结晶温度;

步骤四:待温度加热至设定温度,开启泵送装置,推动硝酸盐溶液和叠氮化钠溶液流入微流控芯片,硝酸盐溶液和叠氮化钠溶液在微流控芯片内部接触并快速混合反应,生成常规叠氮化物悬浮液;

步骤五:将从微流控芯片流出的常规叠氮化物悬浮液收集至收集单元,进行洗涤、抽滤、干燥,完成常规叠氮化物的制备。

5.根据权利要求4所述的制备常规叠氮化物的合成工艺,其特征在于,表面活性剂溶液选自羧甲基纤维素钠、十六烷基三甲基氯化铵、丙撑基双十八烷基二甲基氯化铵、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇400和聚乙烯吡咯烷酮的任一种。

6.根据权利要求4所述的制备常规叠氮化物的合成工艺,其特征在于,所述步骤二中两相反应液的流速范围为1~10mL/min;所述步骤三中的结晶温度的范围为60~70℃。

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