[发明专利]一种基于微流控的常规叠氮化物制备系统及合成工艺

说明书

本发明涉及一种基于微流控的常规叠氮化物制备系统及合成工艺，系统包括：用于驱动反应液的流体驱动单元；结晶单元，主要包括温度控制装置和微流控芯片，流体驱动单元驱动反应液在微流控芯片内部快速混合，在反应温度下，在微混合结构的作用下进行反应，生成悬浮液；样品收集单元，用于收集从微流控芯片流出的悬浮液。本发明基于微流控，通过固定反应过程中的实验条件和操作参数能够快速制备所需常规叠氮化物，制备所得产品晶型均一、晶貌良好、粒径分布均一，避免了传统大容量混合制备时的资源浪费，降低了传统制备过程中的危险性，在保证产物质量的前提下安全、环保、可控，具有良好的经济效益及应用前景。

技术领域

本发明涉及火工品和起爆装置领域，特别是一种基于微流控的常规叠氮化物制备系统及合成工艺。

背景技术

叠氮化物作为高能量密度材料之一，依赖其高效的气体生成速率及快速的能量释放，广泛应用于各种火工品的装填和各类起爆装置，无论是在安全生产或是产品质量上都起着举足轻重的作用。其中，无机叠氮化物，包括叠氮化铅、叠氮化亚汞、叠氮化银、叠氮化铜、叠氮化镉和叠氮化铊等，均为起爆药。此外，有机叠氮化物如三硝基三叠氮苯、三叠氮三聚氰、硝基叠氮酚的铅盐等，同样均为起爆药。但它们大多数因成本高、过于敏感或安定性较差等原因而未予应用，其中最符合起爆药要求的是叠氮化铅和叠氮化银。本发明所叙述的叠氮化物专指叠氮化铅和叠氮化银。

作为目前国内外做常用的核心起爆药之一，叠氮化铅(LA)是叠氮酸的铅盐，简称氮化铅，分子式Pb(N₃)₂，白色固体结晶，属于高毒物质。作为目前国内外最重要的常用起爆药，其主要优点包括爆轰成长期快、起爆能力强、高密度、低成本、不易吸湿、不易分解等，具有良好的耐压性和热安定性，广泛用于瞬发、针刺、电雷管及其它雷管的起爆装药。在使用过程中由于它的火焰感度低，针刺感度差，因此要在它的上面覆盖一层针刺药或点火药，以弥补其不足。由于结晶时的热力学和介质条件的不同，叠氮化铅可以生成α-型(短柱状)和β-型(针状)等四种晶型，其中β-型比α-型敏感，且在形成过程中具有不安定的自爆现象。

叠氮化银作为叠氮酸的银盐，白色固体结晶，分子式AgN₃，其化学性能类似于氯化银，几乎不溶于水和常用的有机试剂。与其它常规起爆药相比，叠氮化银以优良的热稳定性和化学安定性，卓越的起爆效率(稍高于叠氮化铅)而备受关注。同时，在工业应用方面，叠氮化银是唯一能够与其它炸药混合使用的。一直以来，阻碍叠氮化银广泛应用的问题除生产成本过高之外，晶型不好、流散性差也是制约其广泛应用的因素之一。目前，纯的叠氮化银只能局限在一些特殊的场合上使用，如部分小型雷管和炸药雷管。

目前，常规制备叠氮化铅主要依靠硝酸铅或乙酸铅水溶液与叠氮酸水溶液经复分解反应制得，反应过程中需长时间强烈搅拌。同样，常规制备叠氮化银主要依靠硝酸银水溶液与叠氮化钠水溶液经复分解反应制得，并不断搅拌。但是，实验室方法合成叠氮化物一方面耗时较长，另一方面制备过程存在较大的危险性，对于产物的晶型更是难以控制。以叠氮化铅为例，实验室方法合成时需采取相应措施防止β-型叠氮化铅的生成，以避免其制造及使用中意外爆炸事故的发生。生成叠氮化铅和叠氮化银的反应式分别为：

2NaN₃+Pb(NO₃)₂＝2NaNO₃+Pb(N₃)₂

NaN₃+AgNO₃＝NaNO₃+AgN₃

微流控技术是利用微管道精确控制和操控微尺度流体，尤其特指亚微米结构的技术。近几十年来，随着微流控技术的快速发展，人们开始探索微尺度下多相流液滴动力学原理及流动行为，微通道中的液滴操控技术，以及对这一技术的应用研究。与传统间歇式反应相比，微流控技术具有更高的混合效率、更快的传热传质速率、更低的试剂消耗量以及更精确的反应参数控制。

发明内容