[发明专利]X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法在审
申请号: | 201910808618.3 | 申请日: | 2019-08-29 |
公开(公告)号: | CN110646452A | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 顾强;左丽峰;张秀宏;张建中;冀丽英;王敏;徐静 | 申请(专利权)人: | 邯郸钢铁集团有限责任公司;河钢股份有限公司邯郸分公司 |
主分类号: | G01N23/207 | 分类号: | G01N23/207;G01N23/2005 |
代理公司: | 13108 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 赵幸 |
地址: | 056015 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铂金坩埚 标准样品 铬铁合金 玻璃片 预氧化 标样 脱模 待检测样品 复合氧化剂 结果准确度 覆盖熔剂 工作曲线 合金样品 主量元素 研磨 后冷却 降粘剂 马弗炉 熔样炉 脱模剂 主元素 称取 混匀 熔剂 熔片 熔融 熔样 摇动 分析 测试 保证 | ||
1.X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)、选取多个标准样品研磨至粒度达200目以上;
2)、称取一定量标准样品,加入标准样品10~20倍质量的复合氧化剂并加入0.2~0.5g降粘剂,搅拌均匀;复合氧化剂由一水氢氧化锂、硼酸、硝酸钾固体试剂配制而成;
3)、在铂金坩埚中称入标准样品30~80倍质量的熔剂,将步骤2)混合均匀后的标准样品倒入铂金坩埚中,并在其上覆盖熔剂,将铂金坩埚放入马弗炉内,从室温升温至770~800℃,完成合金样品预氧化;
4)、将预氧化完成的铂金坩埚置于熔样炉内,启动熔样程序,在脱模前加入脱模剂继续旋转摇动90~120秒,停止旋转摇动,冷却脱模,最终制成分析用均匀、透明的玻璃片;
5)、采用X射线荧光光谱仪测试标准样品中铬、硅、磷、锰的强度值,将所测强度值与标准值建成一次工作曲线,线性相关系数满足分析要求;
6)、将块状铬铁合金待检测样品研磨至与标准样品同等粒度,按步骤2) -5)熔融成玻璃片,用X射线荧光光谱仪分析其成分值。
2.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法,其特征在于:所述标准样品与待检测样品同基体类型。
3.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法,其特征在于:所述步骤1)中,标准样品的数量为8个以上;所述步骤2)中,称取0.1~0.2g标准样品置于瓷坩埚中,加入标准样品10~20倍质量的复合氧化剂和0.2~0.5g降粘剂,搅拌均匀;所述复合氧化剂按质量计,一水氢氧化锂、硼酸、硝酸钾的配制比例为(4~10):(1~2):1。
4.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法,其特征在于:所述步骤3)中,在铂金坩埚中称入标准样品30~80倍质量的熔剂,并使其中心区域为凹陷状态;将步骤2)混合均匀后的标准样品全部倒入铂金坩埚中心区域,不与铂金坩埚直接接触,并在其上覆盖1~2克熔剂,将铂金坩埚放入马弗炉内,从室温以15~20℃/分钟的速度升温至770~800℃,完成合金样品预氧化。
5.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法,其特征在于:所述样品熔融过程分为四个阶段:第一阶段为步骤3)的预氧化,温度由室温升至770-800℃,升温速度为15~20℃/分钟;第二阶段为步骤4)的熔样过程控制,熔融摇摆温度为1050℃~1150℃,保温时间700s,启动熔样炉的摇摆和旋转功能;第三阶段为步骤4)的加脱模剂后摇摆,温度为1050℃~1150℃,保温时间120s,启动熔样炉的摇摆和旋转功能;第四阶段静置,冷却到室温,脱模;步骤4)中所述脱模前加入脱模剂的量为0.05~0.2克。
6.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法,其特征在于:所述降粘剂可为溴化钾、碘化钾、溴化锂;所述熔剂可为四硼酸锂、或四硼酸锂与偏硼酸锂按质量比67:33配制成的混合溶剂、或四硼酸锂、偏硼酸锂、氟化锂按质量比65:25:10配制成的混合溶剂;所述脱模剂可为溴化铵、碘化铵。
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