[发明专利]X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法

权利要求书

1.X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)、选取多个标准样品研磨至粒度达200目以上；

2)、称取一定量标准样品，加入标准样品10～20倍质量的复合氧化剂并加入0.2～0.5g降粘剂，搅拌均匀；复合氧化剂由一水氢氧化锂、硼酸、硝酸钾固体试剂配制而成；

3)、在铂金坩埚中称入标准样品30～80倍质量的熔剂，将步骤2)混合均匀后的标准样品倒入铂金坩埚中，并在其上覆盖熔剂，将铂金坩埚放入马弗炉内，从室温升温至770～800℃，完成合金样品预氧化；

4）、将预氧化完成的铂金坩埚置于熔样炉内，启动熔样程序，在脱模前加入脱模剂继续旋转摇动90～120秒，停止旋转摇动，冷却脱模，最终制成分析用均匀、透明的玻璃片；

5)、采用X射线荧光光谱仪测试标准样品中铬、硅、磷、锰的强度值，将所测强度值与标准值建成一次工作曲线，线性相关系数满足分析要求；

6)、将块状铬铁合金待检测样品研磨至与标准样品同等粒度，按步骤2) -5）熔融成玻璃片，用X射线荧光光谱仪分析其成分值。

2.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法，其特征在于：所述标准样品与待检测样品同基体类型。

3.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法，其特征在于：所述步骤1）中，标准样品的数量为8个以上；所述步骤2）中，称取0.1～0.2g标准样品置于瓷坩埚中，加入标准样品10～20倍质量的复合氧化剂和0.2～0.5g降粘剂，搅拌均匀；所述复合氧化剂按质量计，一水氢氧化锂、硼酸、硝酸钾的配制比例为（4～10）：（1～2）：1。

4.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法，其特征在于：所述步骤3)中，在铂金坩埚中称入标准样品30～80倍质量的熔剂，并使其中心区域为凹陷状态；将步骤2)混合均匀后的标准样品全部倒入铂金坩埚中心区域，不与铂金坩埚直接接触，并在其上覆盖1～2克熔剂，将铂金坩埚放入马弗炉内，从室温以15～20℃/分钟的速度升温至770～800℃，完成合金样品预氧化。

5.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法，其特征在于：所述样品熔融过程分为四个阶段：第一阶段为步骤3）的预氧化，温度由室温升至770-800℃，升温速度为15～20℃/分钟；第二阶段为步骤4）的熔样过程控制，熔融摇摆温度为1050℃～1150℃，保温时间700s，启动熔样炉的摇摆和旋转功能；第三阶段为步骤4）的加脱模剂后摇摆，温度为1050℃～1150℃，保温时间120s，启动熔样炉的摇摆和旋转功能；第四阶段静置，冷却到室温，脱模；步骤4）中所述脱模前加入脱模剂的量为0.05～0.2克。

6.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法，其特征在于：所述降粘剂可为溴化钾、碘化钾、溴化锂；所述熔剂可为四硼酸锂、或四硼酸锂与偏硼酸锂按质量比67：33配制成的混合溶剂、或四硼酸锂、偏硼酸锂、氟化锂按质量比65:25:10配制成的混合溶剂；所述脱模剂可为溴化铵、碘化铵。