[发明专利]X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法

说明书

X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法，包括：1)选取多个粒度达到200目的标准样品；2)称取标准样品加入复合氧化剂和降粘剂搅拌均匀；3)在铂金坩埚中称入熔剂，将混匀后的标准样品倒入铂金坩埚中并覆盖熔剂，将铂金坩埚于马弗炉内完成合金样品预氧化；4）将预氧化完成的铂金坩埚置于熔样炉内熔样，在脱模前加入脱模剂旋转摇动后冷却脱模，制成分析用玻璃片；5)采用X射线荧光光谱仪测试标样中主元素强度值，将所测强度值与标准值建成一次工作曲线；6)将块状铬铁合金待检测样品研磨至与标样同等粒度，按步骤2)～5）熔融成玻璃片，用X射线荧光光谱仪分析其成分值，本发明延长了铂金坩埚寿命，保证了结果准确度和精密度。

技术领域

本发明涉及一种X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法，属物化检测技术领域。

背景技术

为满足工业对钢材性能要求，需要在炼钢过程中加入铬铁等合金元素进行微合金化处理，以改善钢材晶体结构，提高材料的力学、物理性能，因而钢铁生产企业无论在合金采购质量控制方面，还是指导炼钢工艺操作方面，都需要对铬铁合金化学成分进行化验分析。采用传统湿法化学分析及现行国家标准方法，测定铬铁合金中铬、硅、磷、锰等相关元素含量，操作复杂繁琐、步骤冗长、耗时耗力、效率低，而且分析结果准确性与稳定性往往因为操作人员经验及水平而受到影响，另外分析过程中需要联合使用多种强酸以及其它化学试剂，容易造成人身伤害或环境污染。X荧光光谱仪等大型现代化分析仪器设备在冶金化学分析中已被广泛应用，近几年在铁合金分析领域也逐渐开始应用。

在公开资料中可见，现阶段利用X荧光光谱仪测定铬铁合金中元素时所用的氧化剂主要为过氧化钡和硝酸盐。过氧化钡作为氧化剂，可完全氧化铬铁合金，但钡对钒、钛、锰等元素有严重的谱线重叠干扰，在测试钒、钛、锰等易被谱线重叠干扰的元素时应避免使用过氧化钡作氧化剂。

公告号为CN103149074B的中国专利公开了“X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法”，该专利文献的技术方案为三步:1、称取四硼酸锂、碳酸锂和试料混合均匀，包裹成球状；2 、将物料放入石墨粉垫底的坩埚中，然后置于高温炉内进行熔融预氧化，取出坩埚、冷却，得到预氧化后的熔球；3 、称取一定量的熔剂于铂金坩埚中，加入脱模剂和熔球，然后熔融12～20分钟，取出、摇匀、赶尽气泡，然后再熔融12～20分钟，取出摇匀，静置冷却，得到样片。该技术方案针对铬铁合金，其包裹成球的试剂为氧化剂，其配方为：2重量份四硼酸锂+1重量份碳酸锂+0.5重量份硝酸钠，试样量为0.1重量份，在实际操作中通常每重量份为1克，该专利方案存在以下不足：1、在烧球的过程中，由于碳酸锂的存在，氧化剂与铬铁合金粉末的混合物在石墨粉内发生严重迸溅，会有部分合金迸溅进入石墨粉，而且迸溅的量无法控制，造成合金试样物料损失，使测试结果偏低；2、所用石墨粉如反复使用，在氧化试样时，当前试样有迸溅损失的同时，上一个试样迸溅进石墨粉的部分会污染当前试样，使最终测试得到的数据往往无法代表试样；3，熔融时间过长，脱模剂残留量不足以保证脱模质量，铂金坩埚上的残留较严重。

目前对于X荧光压片法分析铁合金的报道较多，但是由于压片法受试样粒度效应和基体效应影响较大，分析数据准确性差；而利用X荧光熔片法分析铁合金的尝试往往因无法找到合适的氧化剂而不能完全氧化铁合金试样，造成腐蚀铂金坩埚，或者为了保护铂金坩埚不被腐蚀，氧化剂的氧化效果能满足需求，但容易造成迸溅使合金损失，造成最终测试结果不稳定，所以X荧光熔片法在铁合金测试中的应用尚不广泛。

发明内容

本发明的目的是提供一种X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法，能够保证铬铁合金的完全氧化，延长铂金坩埚的使用寿命，保证测定结果的准确度和精密度符合要求，提高分析效率。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法，包括以下步骤：

1)、选取多个标准样品研磨至粒度达200目以上；