[发明专利]2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法有效
| 申请号： | 201910812824.1 | 申请日： | 2019-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN110452181B | 公开（公告）日： | 2021-01-08 |
| 发明（设计）人： | 马瑞达;魏高宁;戴剑坤;汤镇伟;刘敏 | 申请（专利权）人： | 厦门金达威维生素有限公司;厦门金达威集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/42 | 分类号： | C07D239/42 |
| 代理公司： | 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 | 代理人： | 秦华 |
| 地址： | 361022 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 氨基 甲酰胺 嘧啶 合成 方法 | ||
1.一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将含β-氨基丙腈的有机酯溶剂溶液与含醇钠的有机醇溶液输送到管道反应器中，进行连续反应，出料后降温，中和至中性，减压回收溶剂，继续加入甲苯，水洗后得到2-甲酰基-3-甲酰氨基-丙腈的甲苯溶液；所述连续反应的停留时间为3～5min；
S2：将醇钠溶解于有机醇中，得到含醇钠的有机醇溶液，再加入盐酸乙脒，加完后过滤，取滤液，升温，将S1步骤得到的2-甲酰基-3-甲酰氨基-丙腈的甲苯溶液加入到该升温的滤液中，减压条件下，边蒸出溶剂边加入对应体积的有机醇，待蒸出与有机醇同等体积的溶液后，停止反应，中和至中性，减压结晶，过滤，烘干得2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶；所述β-氨基丙腈:盐酸乙脒:S2步骤中的醇钠的摩尔比例为1:(1.5～3):(2～3.5)。
2.如权利要求1所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述有机酯溶剂为甲酸甲酯或甲酸乙酯。
3.如权利要求1所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，所述S1和S2步骤中，所述醇钠各自独立地为甲醇钠或乙醇钠。
4.如权利要求1所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，所述S1和S2步骤中，所述有机醇各自独立地为甲醇或乙醇。
5.如权利要求1所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述β-氨基丙腈:有机酯溶剂:醇钠的摩尔比例为1:(3～8):(0.3～1)。
6.如权利要求5所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述β-氨基丙腈:有机酯溶剂:醇钠的摩尔比例为1:(4～6):(0.4～0.5)。
7.如权利要求1所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述连续反应的温度为40～60℃；
任选的，所述出料后降温是指出料后降温至室温。
8.如权利要求1所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，所述S2步骤中，升温后的温度为40～60℃。
9.如权利要求8所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，所述S2步骤中，升温后的温度为45～50℃。
10.如权利要求1所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，所述β-氨基丙腈:盐酸乙脒:S2步骤中的醇钠的摩尔比例为1:(1.5～2):(2～2.5)。
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