[发明专利]一种针对萃取法湿法磷酸净化生产中有机中间产品的样品处理方法

权利要求书

1.一种针对萃取法湿法磷酸净化生产中有机中间产品的样品处理方法，其特征在于，操作步骤如下：

步骤1，根据待测元素含量的高低准确称取8～21g有机中间样品，置于100ml玻璃烧杯中；放入一颗中号搅拌子，按比例即，样品质量：水量＝(0.8～3)g：1ml加入分析用水，置于磁力搅拌器上，以1000～1300r/min的转速搅拌4～6min；

步骤2，搅拌完毕后，取下玻璃烧杯，将搅拌后的溶液转移至层析柱中静置，使溶液水相和有机相分离直至两相体积稳定为止，静置时间约为4～10min；

步骤3，通过转动层析柱下部的玻璃活塞将层析柱下部的水相放至容器中，将上部的有机物从层析柱上部管口倒出至原玻璃烧杯中；重新取等量分析用水分3～4次洗涤层析柱，洗液均从层析柱上部倒回装有有机物的原烧杯中；将烧杯放置在磁力搅拌器上，以1000～1300r/min的转速继续搅拌4～6min；

重复步骤2，待溶液水相和有机相分离直至两相体积稳定后根据步骤三分出水相至放水相的容器，倒出有机相至原烧杯，如此反复操作3～5次，将样品中待测元素全部反萃至水相中；

步骤4，根据《工业湿法净化磷酸》中所述的分析方法检测水相中的待测元素，根据方法中所述计算公式计算样品中待测元素的含量。

2.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，步骤1所述的样品称样质量多少应根据待测元素含量的高低和选择的分析方法来综合确定。

3.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，步骤1所述的加入分析用水量与样品称样质量有关：若样品称样质量在15～21g之间，则样品质量(g)与分析用水量(ml)的比例为(2g～3g):1ml；若样品称样质量在8～15g之间，则样品质量(g)与分析用水量(ml)的比例为(0.8g～1.2g):1ml。

4.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，步骤1所述搅拌速度的选择应使样品与分析用水能均匀混合又不能造成飞溅为原则，以1000～1300r/min的转速为最佳。

5.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，步骤2所述溶液水相和有机相分离直至两相体积稳定为止的检验方法为：转动层析柱下部的玻璃活塞，将层析柱中下部的水相全部放出至盛水相溶液的容器中，使层析柱玻璃活塞以上全是有机相，静置1～2分钟观察有无水相析出，若有水相析出则说明两相体积不稳定，需要继续静置，若无水相出现，则说明两相已经稳定，再进行后续操作。