[发明专利]一种针对萃取法湿法磷酸净化生产中有机中间产品的样品处理方法

说明书

本发明为一种针对萃取法湿法磷酸净化生产中有机中间产品的样品处理方法。该方法是一种分析样品前处理方法，核心理念是根据反萃法原理，用分析用水将待测元素反萃到水相中，去除有机物，测定水相中元素含量来代替原有机中间样品中该元素含量，消除有机物对测定的干扰，提高数据准确度，且不需要昂贵仪器、检测成本低、操作简便。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种针对萃取法湿法磷酸净化生产中有机中间产品的样品处理方法，适用于采用有机溶剂萃取湿法磷酸净化生产的各个过程中产生的有机中间样品的分析前处理。

背景技术

工业湿法磷酸由于生产工艺的原因不可避免会含有大量杂质例如钙、镁、铁、铝、氟以及硫酸根等，如要得到纯度较高的磷酸(如工业湿法净化磷酸、食品级磷酸等)仅仅靠化学法净化很难达到，因此常常采用有机物溶剂萃取法以得到高纯度的磷酸。有机溶剂萃取湿法磷酸净化生产需要经过萃取、洗涤、反萃等过程，经过萃取反应后多数杂质进入萃余相，萃取相中含有10％-30％P₂O₅和极少量杂质，萃取相中杂质含量达mg/ml级别，常规国家标准和行业标准分析方法已不再适用，目前我国对净化磷酸有机相中杂质分析的研究较少。而准确分析每个过程有机中间产品中的各种指标，对后续工艺指标控制如脱硫剂碳酸钡加入量和考察溶剂对钙镁铁铝等杂质选择性等有重要指导意义，但大量有机溶剂对大部分指标的测定有较大的干扰，例如对于萃取相、洗涤有机相和反萃有机相样品来说，样品中的硫酸根含量决定后续脱硫工序的设计以及脱硫剂的消耗。磷酸样品中硫酸根含量的测定通常用硫酸钡重量法或分光光度法，这两种方法的基本原理均是在盐酸介质中，试样中的硫酸根与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀，对生成的硫酸钡沉淀采取烘干称重计算或对形成的硫酸钡浑浊物在一定波长下用分光光度法测定其浑浊度来计算磷酸样品中的硫酸根含量。对于萃取相、洗涤有机相和反萃有机相样品，测定时样品中的有机物会导致硫酸根与氯化钡形成硫酸钡的化学方程式反应不彻底而影响分析结果，其次大量有机物的存在还会影响折射率而导致分析结果不准确，因此，不能用普通硫酸钡重量法或分光光度法测定该类样品中的硫酸根。若采用本发明提供的样品处理方法在分析前对样品进行处理则可消除这些影响，可准确测定其中硫酸根含量，指导后续工艺和预估脱硫剂消耗。

发明内容

本发明解决的技术问题是针对萃取法湿法磷酸净化生产中有机中间产品的准确分析检测提供一种样品处理方法，去除有机中间产品中大量有机物，消除大量有机物对大部分元素分析检测带来的巨大干扰，从而提高样品元素分析检测的准确度。

有鉴于此，本发明提供了一种针对萃取法湿法磷酸净化生产中有机中间产品的样品处理方法，包括以下步骤：

步骤1，根据待测元素含量的高低准确称取8～21g有机中间样品，置于100ml玻璃烧杯中；放入一颗中号搅拌子，按比例(样品质量：水量＝(0.8～3)g：1ml)加入分析用水，置于磁力搅拌器上，以1000～1300r/min的转速继续搅拌4～6min；

步骤2，搅拌完毕后，取下玻璃烧杯，将搅拌后的溶液转移至层析柱中静置，使溶液水相和有机相分离直至两相体积稳定为止，静置时间约为4～10min；

步骤3，通过转动层析柱下部的玻璃活塞将层析柱下部的水相放至容器中，将上部的有机物从层析柱上部管口倒出至原玻璃烧杯中；重新取等量分析用水分3～4次洗涤层析柱，洗液均从层析柱上部倒回装有有机物的原烧杯中；将烧杯放置在磁力搅拌器上，以1000～1300r/min的转速继续搅拌4～6min；

重复步骤2，待溶液水相和有机相分离直至两相体积稳定后根据步骤三分出水相至放水相的容器，倒出有机相至原烧杯，如此反复操作3～5次，将样品中待测元素全部反萃至水相中；

步骤4，根据《工业湿法净化磷酸》中所述的分析方法检测水相中的待测元素，根据方法中所述计算公式计算样品中待测元素的含量。

1、步骤1所述的样品称样质量多少应根据待测元素含量的高低和选择的分析方法来综合确定；