[发明专利]一种催化制备二氢[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶类衍生物的方法有效
申请号: | 201910814293.X | 申请日: | 2019-08-30 |
公开(公告)号: | CN110540540B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 卢华;沈建忠 | 申请(专利权)人: | 马鞍山市泰博化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 于婉萍;平静 |
地址: | 243000 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 制备 嘧啶 衍生物 方法 | ||
1.一种催化制备二氢[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶类衍生物的方法,其特征在于:该方法是以芳香醛、β-酮酸酯和3-氨基-1,2,4-三唑为反应原料,以乙醇-二甲基甲酰胺水溶液为反应溶剂,在磁性纳米磺酸催化剂的催化作用下来反应制备二氢[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶类衍生物,所述反应溶剂中乙醇、二甲基甲酰胺和水的体积比V乙醇:V二甲基甲酰胺:V水=7:2:1。
2.根据权利要求1所述的一种催化制备二氢[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶类衍生物的方法,其特征在于:所述反应溶剂以毫升计的体积量为芳香醛以毫摩尔计的物质的量的5~9倍。
3.根据权利要求1或2所述的一种催化制备二氢[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶类衍生物的方法,其特征在于:所述磁性纳米磺酸催化剂以克计的质量为所用芳香醛以毫摩尔计的物质的量的12~20%,所述反应原料芳香醛、β-酮酸酯和3-氨基-1,2,4-三唑的摩尔比为1:1:1。
4.根据权利要求1或2所述的一种催化制备二氢[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶类衍生物的方法,其特征在于,其具体制备工艺为:将芳香醛、β-酮酸酯、3-氨基-1,2,4-三唑和磁性纳米磺酸催化剂分别加入到反应溶剂中并搅拌均匀,加热至78~86℃进行反应,即可制备得到二氢[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶类衍生物。
5.根据权利要求4所述的一种催化制备二氢[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶类衍生物的方法,其特征在于:所述反应压力为一个大气压,反应时间为85~146min。
6.根据权利要求4所述的一种催化制备二氢[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶类衍生物的方法,其特征在于:反应结束后趁热用磁铁将磁性纳米磺酸催化剂吸附出来,剩余反应液冷却至室温,将析出的固体碾碎并进行静置、抽滤,所得滤渣经洗涤、真空干燥后即得到二氢[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶类衍生物;将吸附出来的催化剂不经任何处理直接放入抽滤后的滤液中即可直接加入反应原料进行下一次反应。
7.根据权利要求4所述的一种催化制备二氢[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶类衍生物的方法,其特征在于:所述的芳香醛为对硝基苯甲醛、对氯苯甲醛、对溴苯甲醛、对氟苯甲醛、邻氯苯甲醛、间氟苯甲醛中的任一种。
8.根据权利要求4所述的一种催化制备二氢[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶类衍生物的方法,其特征在于:所述的β-酮酸酯为丙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯中的任一种。
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