[发明专利]一种高光学质量的氧化铥透明陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种高光学质量的氧化铥透明陶瓷的制备方法，其特征是：

(1)硫酸铥溶液的配制

将过量的氨水溶液滴加到硝酸铥母盐溶液中，滴加过程中持续搅拌，滴加结束后继续搅拌10min，将得到的悬浊液用去离子水经离心、过滤洗涤后得到滤饼；再在滤饼中加入稀硫酸，所述硝酸铥中铥离子Tm³⁺与硫酸的硫酸根离子SO₄^2-的摩尔比为2:3，配制成浓度为0.01mol/L～0.2mol/L硫酸铥溶液；

(2)氧化铥前躯体的制备

将配制好的硫酸铥溶液在水浴中加热至70℃～90℃，向硫酸铥溶液中滴加六亚甲基四胺溶液，滴加结束后，再向溶液中加入正硅酸乙酯溶液TEOS，并在70℃～90℃水浴陈化0.5h～24h，用去离子水过滤洗涤数次，洗涤液经氯化钡溶液检测无沉淀生成后，再用无水乙醇进行多次醇洗后获得氧化铥前驱体沉淀，烘干，获得前驱体粉末；所述正硅酸乙酯TEOS与硝酸铥母盐溶液中铥离子的摩尔比为0.009:1；

(3)制备含有二氧化硅烧结助剂的氧化铥纳米粉末

将步骤(2)制备的前驱体粉末在氧气气氛下进行煅烧，获得含有二氧化硅烧结助剂的纳米氧化铥粉末；

(4)成型、真空烧结氧化铥透明陶瓷

对含有二氧化硅烧结助剂的氧化铥粉末先预压、再冷等静压成型后，采用高温真空烧结结合后续的机械加工之后，获得氧化铥透明陶瓷。

2.根据权利要求1所述的高光学质量的氧化铥透明陶瓷的制备方法，其特征是：步骤（1）中，硝酸铥母盐溶液是将纯度≥99.99%氧化铥在过量硝酸溶液中溶解，待到溶液成透明状，然后蒸发浓缩，随后冷却至室温加入蒸馏水中而获得的；或将纯度≥99.95%的硝酸铥溶于去离子水中配制而成的。

3.根据权利要求1所述的高光学质量的氧化铥透明陶瓷的制备方法，其特征是：步骤（1）中，所述硝酸铥溶液的浓度为0.3mol/L，硝酸铥溶液的使用量为200mL，氨水溶液的浓度为0.9mol/L，定量氨水的量为200mL，过量氨水的量的范围记为10mL～50mL。

4.根据权利要求1所述的高光学质量的氧化铥透明陶瓷的制备方法，其特征是：步骤（2）中，硫酸铥溶液中铥离子与六亚甲基四胺HMTA的摩尔比为1:2.5～1:7，所述六亚甲基四胺溶液浓度为0.5mol/L；向硫酸铥母盐溶液中滴加六亚甲基四胺溶液时，六亚甲基四胺HMTA溶液的滴加速度为1mL/min～10mL/min。

5.根据权利要求1所述的高光学质量的氧化铥透明陶瓷的制备方法，其特征是：步骤（2）中，去离子水洗涤的次数为2次～8次，醇洗的次数为1次～5次；烘箱的烘干温度为70℃～90℃，烘干时间为12h～36h。

6.根据权利要求1所述的高光学质量的氧化铥透明陶瓷的制备方法，其特征是：步骤（3）中，煅烧时，煅烧温度为900℃～1000℃，煅烧时间为1h～6h。

7.根据权利要求1所述的高光学质量的氧化铥透明陶瓷的制备方法，其特征是：步骤（4）中，冷等静压成型时，压强为100MPa～400MPa。

8.根据权利要求1所述的高光学质量的氧化铥透明陶瓷的制备方法，其特征是：步骤（4）中，高温真空烧结的条件为：真空度为10^-2Pa～10^-6Pa，烧结温度为1750℃～1900℃，烧结时间为2h～24h。