[发明专利]一种高光学质量的氧化铥透明陶瓷的制备方法

说明书

一种高光学质量的氧化铥透明陶瓷的制备方法，将氨水加入硝酸铥母盐溶液中，离心洗涤后加入稀硫酸配制成硫酸铥溶液。将配制好的硫酸铥溶液置于恒温水浴锅中，逐滴加入六亚甲基四胺溶液，滴定结束后加入正硅酸乙酯溶液，陈化后对白色沉淀依次进行洗涤、烘干、煅烧，得到含有二氧化硅烧结助剂的氧化铥纳米粉末；随后对其进行预压、冷等静压成型，高温真空烧结以及机械加工，得到氧化铥透明陶瓷。优点是：原料易得，成本低廉；以六亚甲基四铵溶液为沉淀剂，并加入正硅酸乙酯，使氧化铥粉体具有较好的分散性，且正硅酸乙酯经水解、煅烧形成二氧化硅更均匀的分散于氧化铥中，获得的透明陶瓷具有更加致密和光学性能更好，具有较高的实际应用价值。

技术领域

本发明涉及一种高光学质量的氧化铥透明陶瓷的制备方法。

背景技术

作为一种新型功能无机非金属材料，多晶透明陶瓷不仅具有传统陶瓷所具备的耐高温、抗腐蚀、高绝缘等特性，而且还具有传统陶瓷所不具备的高透过率、高热导率、介电性能优良等特性。美国在1959年制备出了第一块氧化铝透明陶瓷，该材料的透过率近似于玻璃，而且使用温度极高，随后这项技术被应该用在高压钠灯的发光管上。经过几十年的发展，Y₂O₃、MgO、YAG等多晶透明陶瓷相继被发现，因其具有优异的光学性能和高温热导性能，被广泛应用在高温窗材，高温透镜、整流罩、透明装甲等各类光学器件上。

氧化铥是一种属于立方晶系的C型倍半氧化物，因其具有光学透过性较高的特点，可将其制备成透明单晶或多晶材料。氧化铥的熔点较高，约为2392℃，利用传统的单晶制备方法对于透明单晶的生长条件要求较高。

CN1464868A公开了“透光性稀土金属氧化物烧结体及其制造方法”，该方法使用纯度为99.9％或以上的高纯度稀土金属氧化物材料粉末为原料，配以粘合剂，制作成型密度为理论密度的58％以上的成型体。通过热处理除去粘合剂，然后在氢气或稀有气体或其混合物气氛下或在真空中，在1450℃-1700℃的温度区间内将成型体烧结0.5小时以上，制作一种由通式Re₂O₃表示的透光性稀土金属氧化物烧结体。该方法所需的烧结体平均粒径在2μm-20μm之间，添加适量的铝作为添加剂以降低陶瓷的熔点，促进致密化烧结，获得透明陶瓷。该方法对原料要求较高，且烧结过程中需要使用粘结剂，易引入杂质，影响产品透明度，且铝的加入是通过机械球磨方式直接混合的，所以这种方法容易引起添加剂在原料中分布不均匀等问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高光学质量的氧化铥透明陶瓷的制备方法，工艺简单合理，透明陶瓷原料氧化铥粉体粒度均匀、分散性好，选用合适的添加剂且添加剂分布均匀，获得致密和光学质量更好的透明陶瓷。

本发明的技术方案是：

一种高光学质量的氧化铥透明陶瓷的制备方法，其具体步骤是：

(1)硫酸铥溶液的配制将过量的氨水溶液滴加到硝酸铥母盐溶液中，滴加过程中持续搅拌，滴加结束后继续搅拌10min，将得到的悬浊液用去离子水经离心、过滤洗涤后得到滤饼；再在滤饼中加入稀硫酸，所述硝酸铥中铥离子(Tm³⁺)与硫酸的硫酸根(SO₄^2-)离子的摩尔比为2:3，配制成浓度为0.01mol/L～0.2mol/L硫酸铥溶液；

(2)氧化铥前躯体的制备将配制好的硫酸铥溶液在水浴中加热至70℃～90℃，向硫酸铥母盐溶液中滴加六亚甲基四胺溶液，滴加结束后，再向溶液中加入正硅酸乙酯(TEOS)，并在70℃～90℃水浴陈化0.5h～24h，用去离子水过滤洗涤数次，洗涤液经氯化钡溶液检测无沉淀生成后，再用无水乙醇进行多次醇洗后获得氧化铥前驱体沉淀，烘干，获得前驱体粉末；

(3)制备含有二氧化硅烧结助剂的氧化铥纳米粉末将步骤(2)制备的前驱体粉末在氧气气氛下进行煅烧，获得含有二氧化硅烧结助剂的氧化铥粉末；