[发明专利]一种查耳酮类化合物及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种化合物A的制备方法，其特征在于：步骤如下：

a.取鸡血藤干燥饮片，95%乙醇加热回流提取，减压浓缩，得到鸡血藤提取物，将其用水混悬，采用乙酸乙酯萃取，减压浓缩，得到乙酸乙酯萃取部位；所述水的温度为不小于50℃；

b. 取步骤a所得的鸡血藤乙酸乙酯部位经硅胶柱层析，依次以体积比为100:0、100:1、50:1、25:1、10:1、3:1、0:100的二氯甲烷：甲醇为洗脱剂进行梯度洗脱，取二氯甲烷：甲醇的体积比为25:1时的洗脱液，利用薄层色谱，收集展开剂为体积比为2:1的石油醚：乙酸乙酯，Rf为0.20~0.80的流份，得F₅；

c.取步骤b所得的F₅，上聚酰胺色谱，依次以体积比为0:100、25:75、40:60、50:50、75:25、95:5的甲醇:水为洗脱剂进行梯度洗脱，取甲醇：水的体积比为25:75、40:60、50:50时的洗脱液，利用薄层色谱，收集展开剂为体积比为10:1的二氯甲烷：丙酮，Rf为0.40~0.80的流份，得F_5-2；

d. 取步骤c所得的F_5-2，经正相Sephadex LH-20柱色谱，以体积比为1:1的二氯甲烷：甲醇为洗脱剂，得到的洗脱液利用薄层色谱，收集展开剂为体积比为10:1的二氯甲烷：丙酮，Rf为0.35~0.80的流份，得F_5-2-2；

e. 取步骤d所得的F_5-2-2，经正相Sephadex LH-20柱色谱，以体积比为2:2:1的石油醚：二氯甲烷：甲醇为洗脱剂，得到的洗脱液利用薄层色谱，收集展开剂为体积比为30:1的二氯甲烷：乙酸乙酯，Rf为0.30~0.50的流份，得F_5-2-2-4；

f. 取步骤e所得的F_5-2-2-4，经反相Sephadex LH-20柱色谱，以70%甲醇水溶液为洗脱剂，得到的洗脱液利用薄层色谱，收集展开剂为体积比为30:1的二氯甲烷：乙酸乙酯，Rf为0.30~0.45的流份，得F_5-2-2-4-3；

g. 取步骤f所得的F_5-2-2-4-3，正相Sephadex LH-20柱色谱，以体积比为1:1的二氯甲烷：甲醇为洗脱剂，得到的洗脱液利用薄层色谱，收集展开剂为体积比为10:1的二氯甲烷：乙酸乙酯，Rf为0.35~0.70的流份，得F_5-2-2-4-3-2；

h. 取步骤g所得的F_5-2-2-4-3-2，先经薄层色谱制备，以体积比为5:1的二氯甲烷：甲醇为展开剂，再采用半制备高效液相色谱纯化，以58%甲醇水溶液为洗脱剂，t_R=70.3 min，分离得到化合物A；

所述化合物A的结构式如下：

。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤a中，所述95%乙醇用量与鸡血藤干燥饮片的体积质量比为6mL/g；所述提取为提取3次，每次提取时间为3h；

和/或，步骤b中，所述梯度洗脱条件如下：

和/或，步骤c中，所述梯度洗脱的条件如下：

和/或，步骤d中，组分F_5-2为5.4 g时，收集所述洗脱液体积为0.18L；

和/或，步骤e中，组分F_5-2-2为1.2 g时，收集所述洗脱液体积为0.10 L；

和/或，步骤f中，组分F_5-2-2-4为0.3g时，收集所述洗脱液体积为0.15 L；

和/或，步骤g中，组分F_5-2-2-4-3为0.1 g时，收集所述洗脱液体积为0.10 L。