[发明专利]一种醚化反应方法有效
申请号: | 201910818645.9 | 申请日: | 2019-08-30 |
公开(公告)号: | CN112441887B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 史春风;王肖;黄慧;刘阳;赵娟;蔺晓玲;康振辉 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07C41/03 | 分类号: | C07C41/03;C07C43/13;B01J21/18;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 周建秋 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应 方法 | ||
1.一种醚化反应方法,其特征在于,该方法包括:使待醚化物和醚化剂在催化剂的存在下进行接触反应,其中,所述待醚化物选自C2~C12的环氧烷烃,所述醚化剂选自C1~C6的醇中的一种,所述催化剂为改性纳米碳基材料,所述改性纳米碳基材料的制备步骤包括:
a、将第一导电物与直流电源的正极连接,并将第二导电物与直流电源的负极连接后置于电解液中施加0.1~110V的电压进行电解1~30天,得到电解后的电解液,其中,所述第一导电物为石墨棒;
b、将步骤a得到的所述电解后的电解液与酸混合后在20~200℃下进行第一改性处理2~24h,然后将第一改性处理后的物料进行冷冻干燥;
或者,将步骤a得到的所述电解后的电解液进行冷冻干燥,得到纳米碳颗粒,然后将所述纳米碳颗粒与酸混合后在0~200℃下进行第二改性处理1~12h,再将第二改性处理后的物料进行冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤a中,所述第二导电物进行所述电解的电压为5~80V,时间为5~15天;
步骤b中,所述第一改性处理的温度为60~100℃,时间为5~20h;
或者,所述第二改性处理的温度为50~100℃,时间为2~10h。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤a中,所述石墨棒的直径为2~20mm,长度为2~100cm;和/或,
所述第二导电物为铁棒、铁板、石墨棒、石墨板、铜板或铜棒;和/或,
所述电解液为含水溶液,所述含水溶液的水含量为85重量%以上。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述第二导电物为铁棒、石墨棒或铜棒。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述第二导电物为与所述第一导电物的尺寸相匹配的石墨棒。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤b中,所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或氟硅酸,或者它们中的两种或三种的组合;
所述电解后的电解液与所述酸的重量比为100:(1~50);或者,所述纳米碳颗粒与所述酸的重量比为1:(0.1~10);
所述冷冻干燥的条件包括:温度为-50℃至0℃,压力为1~200Pa,时间为1~96h。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述电解后的电解液与所述酸的重量比为1:(2~25);或者,所述纳米碳颗粒与所述酸的重量比为1:(0.5~5);
所述冷冻干燥的条件包括:温度为-40℃至-10℃,压力为5~100Pa,时间为6~48h。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,所述改性纳米碳基材料的羧基氧含量占总含氧量的50%以上。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述改性纳米碳基材料的羧基氧含量占总含氧量的80%以上。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,所述改性纳米碳基材料的颗粒尺寸为1~50nm。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,所述改性纳米碳基材料的颗粒尺寸为3~20nm。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,所述改性纳米碳基材料的颗粒尺寸为5~10nm。
13.根据权利要求1所述的方法,其中,所述待醚化物选自环氧丙烷、环氧乙烷、环氧苯乙烷;
所述醚化剂选自甲醇、乙醇、丙二醇;
所述待醚化物与所述醚化剂的摩尔比为1:(0.2~5)。
14.根据权利要求13所述的方法,其中,所述待醚化物与所述醚化剂的摩尔比为1:(0.5~2.5)。
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