[发明专利]一种醚化反应方法

说明书

本公开涉及一种醚化反应方法，该方法包括：使待醚化物和醚化剂在催化剂的存在下进行接触反应，其中，所述催化剂为改性纳米碳基材料。本公开将改性纳米碳基材料作为催化剂催化醚化反应，能够在温和的条件下实现催化待醚化物的醚化反应，原料转化率和目标产物选择性较高，同时能够降低生产成本。

技术领域

本公开涉及一种醚化反应方法。

背景技术

碳基材料包括碳纳米管、活性炭、石墨、石墨烯、富勒烯、碳纳米纤维、纳米金刚石等等。纳米碳催化的科学研究始于上世纪90年代。研究表明，纳米碳材料(纳米碳管和石墨稀为主)的表面化学性质可以进行灵活调控，可在其表面上修饰含氧、氮等杂原子的饱和及非饱和官能团，使之具备一定的酸碱性质和氧化还原能力，从而直接作为催化剂材料使用。研究和开发与富勒烯(碳纳米管)有关的催化新材料，拓宽其在石油化工、精细化工等领域的应用具有深远的理论意义和巨大的潜在应用前景。

发明内容

本公开的目的是提供一种醚化反应方法，该方法可以获得较高的原料转化率和目标产物选择性。

为了实现上述目的，本公开提供一种醚化反应方法，该方法包括：使待醚化物和醚化剂在催化剂的存在下进行接触反应，其中，所述催化剂为改性纳米碳基材料，所述改性纳米碳基材料的制备步骤包括：

a、将第一导电物与直流电源的正极连接，并将第二导电物与直流电源的负极连接后置于电解液中施加0.1～110V优选5～80V的电压进行电解1～30天优选5～15天，得到电解后的电解液，其中，所述第一导电物为石墨棒；

b、将步骤a得到的所述电解后的电解液与酸混合后在20～200℃优选为60～100℃下进行第一改性处理2～24h优选5～20h，然后将第一改性处理后的物料进行冷冻干燥；

或者，将步骤a得到的所述电解后的电解液进行冷冻干燥，得到纳米碳颗粒，然后将所述纳米碳颗粒与酸混合后在0～200℃优选为50～100℃下进行第二改性处理1～12h优选2～10h，再将第二改性处理后的物料进行冷冻干燥。

可选地，步骤a中，所述石墨棒的直径为2～20mm，长度为2～100cm；和/或，

所述第二导电物为铁棒、铁板、石墨棒、石墨板、铜板或铜棒，优选为铁棒、石墨棒或铜棒，进一步优选为与所述第一导电物的尺寸相匹配的石墨棒；和/或，

所述电解液为含水溶液，所述含水溶液的水含量为85重量％以上。

可选地，所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或氟硅酸，或者它们中的两种或三种的组合；所述电解后的电解液与所述酸的重量比为100：(1～50)，优选为100：(2～25)；或者，所述纳米碳颗粒与所述酸的重量比为1：(0.1～10)，优选为1：(0.5～5)。

所述冷冻干燥的条件包括：温度为-50℃至0℃，优选为-40℃至-10℃；压力为1～200Pa，优选为5～100Pa；时间为1～96h，优选为6～48h。

可选地，所述改性纳米碳基材料中的羧基氧含量占总含氧量的50％以上，优选80％以上。

可选地，所述改性纳米碳基材料的颗粒尺寸为1～50nm，优选为3～20nm，更优选为5～10nm。

可选地，所述待醚化物选自C2～C12的环氧烷烃，优选为环氧丙烷、环氧乙烷、环氧苯乙烷；所述醚化剂选自C1～C6的醇中的一种，优选为甲醇、乙醇、丙二醇；所述待醚化物与所述醚化剂的摩尔比为1：(0.2～5)，优选为1：(0.5～2.5)。

可选地，所述醚化反应在浆态床反应器中进行，以10mL所述待醚化物为基准，所述催化剂的用量为2～500mg，优选为5～200mg。