[发明专利]9;9-双[4-氨基苯基]芴衍生物的制备方法在审
| 申请号： | 201910819043.5 | 申请日： | 2019-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN110437078A | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 胡国宜;胡锦平 | 申请（专利权）人： | 常州市阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/78 | 分类号： | C07C209/78;C07C211/52;C07C211/50 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 213134 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 浓硫酸 芴酮 取代苯胺 乙二醇 氨基苯基 芴衍生物 重量比 制备 反应收率 缩合反应 摩尔比 溶剂 催化剂 盐酸 | ||
1.一种9,9-双[4-氨基苯基]芴衍生物的制备方法，它是由9-芴酮与取代苯胺在120～160℃的温度下，以浓硫酸为催化剂，以乙二醇为溶剂，经缩合反应制得。
2.根据权利要求1所述的9,9-双[4-氨基苯基]芴衍生物的制备方法，其特征在于：所述取代苯胺与所述9-芴酮的摩尔比为2∶1～3∶1。
3.根据权利要求1或2所述的9,9-双[4-氨基苯基]芴衍生物的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸与所述9-芴酮的重量比为0.1∶1～0.5∶1。
4.根据权利要求1或2或3所述的9,9-双[4-氨基苯基]芴衍生物的制备方法，其特征在于：所述乙二醇与所述9-芴酮的重量比为1∶1～5∶1。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的9,9-双[4-氨基苯基]芴衍生物的制备方法，其特征在于：具体方法是先将取代苯胺与乙二醇混合均匀，然后加入浓硫酸，加完15～25℃搅拌，接着加入9-芴酮，先室温混合均匀，再升温至120～160℃反应完全；反应结束后，将反应体系冷却至室温，加入氢氧化钠水溶液搅拌，过滤，滤饼用少量水打浆一次后，过滤，滤饼烘干得到粗品，粗品用甲苯重结晶得到目标产物。
6.根据权利要求5所述的9,9-双[4-氨基苯基]芴衍生物的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠水溶液与所述9-芴酮的重量比为1∶1～3∶1。
7.根据权利要求6所述的9,9-双[4-氨基苯基]芴衍生物的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠水溶液的浓度为30～50wt%。
8.根据权利要求5所述的9,9-双[4-氨基苯基]芴衍生物的制备方法，其特征在于：所述打浆用水与所述9-芴酮的重量比为1∶1～3∶1。
9.根据权利要求5所述的9,9-双[4-氨基苯基]芴衍生物的制备方法，其特征在于：所述重结晶用甲苯与所述9-芴酮的重量比为2∶1～5∶1。
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