[发明专利]一种水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法在审
| 申请号： | 201910819090.X | 申请日： | 2019-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN110467184A | 公开（公告）日： | 2019-11-19 |
| 发明（设计）人： | 麦毅;侯高蕾;吴复忠;李水娥;戴新义;谷肄静;陈敬波 | 申请（专利权）人： | 贵州大学 |
| 主分类号： | C01B33/037 | 分类号： | C01B33/037 |
| 代理公司： | 11362 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 韩炜<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 550025 贵州省*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硅粉 冶金级硅 去除 预处理 鼓风干燥箱 水热腐蚀 腐蚀液 氢氟酸 放入 硅块 清洗 双氧水 发明制备工艺 氧化剂 混合溶液 去离子水 辅助剂 按下 甲醇 滤纸 漏斗 盐酸 保温 过滤 破碎 腐蚀 | ||
1.一种水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法，其特征在于，按下述步骤进行：
a）硅块的破碎：将硅块制成100～500目的硅粉；
b）硅粉预处理：依次用盐酸、双氧水、氢氟酸、甲醇、纯水对硅粉清洗并放入鼓风干燥箱干燥；
c）硅粉的腐蚀：将预处理的硅粉用腐蚀液进行水热腐蚀、保温，之后用去离子水进行清洗、过滤后放入鼓风干燥箱中干燥，即得去除杂质P的硅；所述的腐蚀液为氧化剂、辅助剂、氢氟酸、纯水组成的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法，其特征在于，步骤b）中，盐酸浓度为：1～12mol/L，双氧水质量分数为：30％～90％，氢氟酸浓度为：0.2～15mol/L，甲醇的质量分数为：75％～100％。
3.根据权利要求2所述的水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法，其特征在于，步骤b）中，盐酸浓度为：1.5～4.5mol/L，氢氟酸浓度为：1～6 mol/L。
4.根据权利要求1所述的水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法，其特征在于，步骤b）中，清洗的过程采用磁力搅拌器清洗0.25～2h。
5.根据权利要求1所述的水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法，其特征在于，步骤c）中，所述的氧化剂为HNO3、H2O2或Fe(NO3)3，所述的辅助剂为AgNO3、Fe(NO3)3或Cu(NO3)2。
6.根据权利要求1所述的水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法，其特征在于，步骤c）中，所述的氧化剂的质量分数为：20％～100％，辅助剂浓度为：0.001～2mol/L，氢氟酸浓度为：0.1～10 mol/L。
7.根据权利要求6所述的水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法，其特征在于，步骤c）中，所述的辅助剂浓度为：0.005～1.5mol/L，氢氟酸浓度为：0.5～8mol/L。
8.根据权利要求1所述的水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法，其特征在于，步骤c）中，水热腐蚀温度为：50～250℃，保温时间为：0.5～20h。
9.根据权利要求8所述的水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法，其特征在于，步骤c）中，水热腐蚀温度为：70～200℃，保温时间为：1～10h。
10.根据权利要求1所述的水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法，其特征在于，步骤c）中，干燥温度为：40～200℃，干燥时间为：0.5～10h。
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