[发明专利]一种水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法

说明书

本发明公开了一种水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法。按下述步骤进行：a）硅块的破碎：将硅块制成100～500目的硅粉；b）硅粉预处理：依次用盐酸、双氧水、氢氟酸、甲醇、纯水对硅粉清洗并放入鼓风干燥箱干燥；c）硅粉的腐蚀：将预处理的硅粉用腐蚀液进行水热腐蚀、保温，之后倒进放有中速滤纸的漏斗中，用去离子水进行清洗、过滤后放入鼓风干燥箱中干燥，即得去除杂质P的硅；所述的腐蚀液为氧化剂、辅助剂、氢氟酸、纯水组成的混合溶液。本发明制备工艺简单，易操作，成本较低，能够有效的降低冶金级硅中的P浓度，并能在工艺上使P的浓度很容易的控制。为冶金级硅中杂质P的去除提供了一种新的方法。

技术领域

本发明涉及硅材料除杂技术领域，特别是一种水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法。

背景技术

为了解决能源危机，光伏技术近年来得到了蓬勃发展，晶体硅太阳能电池占据了光伏市场的大部分份额，所以硅材料的性能对于光伏产业显得尤为重要，其中硅材料的提纯技术也是人们关注的焦点。

目前通过造渣精炼、真空精炼、定向凝固等方法对晶体硅中大部分杂质都有很好的去除效果。但由于P杂质在晶体硅中的分凝系数较大，属于难去除性杂质，这些方法对于P杂质的去除不是很理想。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法。本发明制备工艺简单，易操作，成本较低，能够有效的降低冶金级硅中的P浓度，并能在工艺上使P的浓度很容易的控制。为冶金级硅中杂质P的去除提供了一种新的方法。

本发明的技术方案：一种水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法,按下述步骤进行：

a）硅块的破碎：将硅块制成100～500目的硅粉；

b）硅粉预处理：依次用盐酸、双氧水、氢氟酸、甲醇、纯水对硅粉清洗并放入鼓风干燥箱干燥；

c）硅粉的腐蚀：将预处理的硅粉用腐蚀液进行水热腐蚀、保温，之后用去离子水进行清洗、过滤后放入鼓风干燥箱中干燥，即得去除杂质P的硅；所述的腐蚀液为氧化剂、辅助剂、氢氟酸、纯水组成的混合溶液。

前述的水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法所述的步骤b）中，盐酸浓度为：1～12mol/L，双氧水质量分数为：30％～90％，氢氟酸浓度为：0.2～15 mol/L，甲醇的质量分数为：75％～100％；优选地，盐酸浓度为：1.5～4.5mol/L，氢氟酸浓度为：1～6 mol/L。

前述的水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法所述的步骤b）中，清洗的过程采用磁力搅拌器清洗0.25～2h。

前述的水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法所述的步骤c）中，所述的氧化剂为HNO₃、H₂O₂或Fe(NO₃)₃，所述的辅助剂为AgNO₃、Fe(NO₃)₃或Cu(NO₃)₂。

前述的水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法所述的步骤c）中，所述的氧化剂的质量分数为：20％～100％，辅助剂浓度为：0.001～2mol/L，氢氟酸浓度为：0.1～10 mol/L；优选地，辅助剂浓度为：0.005～1.5mol/L，氢氟酸浓度为：0.5～8mol/L。

前述的水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法所述的步骤c）中，水热腐蚀温度为：50～250℃，保温时间为：0.5～20h；优选地，水热腐蚀温度为：70～200℃，保温时间为：1～10h。

前述的水热腐蚀去除冶金级硅中杂质P的方法所述的步骤c）中，干燥温度为：40～200℃，干燥时间为：0.5～10h；优选地，干燥温度为：60～150℃，干燥时间为：1.5～6h。

有益效果