[发明专利]一种阿胶糕类产品脂肪含量的测定方法在审
申请号: | 201910821500.4 | 申请日: | 2019-09-02 |
公开(公告)号: | CN110470566A | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 田洪芸;王文特;任雪梅;吴鸿敏;傅骏青;毕婷婷;程月红 | 申请(专利权)人: | 山东省食品药品检验研究院 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 37276 济南知来知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 曹丽<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 250101 山东省济南市历城区高新技*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脂肪收集瓶 阿胶糕 石油醚 振摇 脂肪含量测定 产品样品 超声处理 混合溶剂 冷凝处理 实验效率 试剂使用 无水乙醚 有机溶剂 锥形瓶塞 沸水浴 干燥器 浓盐酸 上清液 锥形瓶 乙醇 重复 烘干 称量 称取 恒重 混匀 吸出 乙醚 加热 检验 制备 冲洗 冷冻 冷却 蒸发 脂肪 取出 瓶颈 检测 | ||
本发明公开了一种阿胶糕类产品脂肪含量测定的方法,步骤如下:将待检测阿胶糕产品在‑15℃~‑25℃中冷冻的4h以上,粉碎,混匀后待用;称取样品于锥形瓶中,加入水后超声处理;加入无水乙醚,振摇后加入石油醚振摇,用石油醚和乙醚的混合溶剂冲洗锥形瓶塞子和瓶颈,静置后吸出上清液置于脂肪收集瓶中,重复上述过程2次;将脂肪收集瓶置于沸水浴上蒸发至干,将脂肪收集瓶烘干,取出后置于干燥器内冷却,后称量,重复以上操作直至恒重,计算样品中脂肪含量。本发明的方法解决了阿胶糕产品样品制备问题,不使用浓盐酸、乙醇等有机溶剂,不需进行加热和冷凝处理,1.5h即可完成检验工作,在缩减检验成本和易制毒试剂使用的同时,实验效率大大提高。
技术领域
本发明涉及食品检测中脂肪含量的测定领域,具体涉及一种阿胶糕类产品脂肪含量的测定方法。
背景技术
阿胶糕类产品是阿胶的衍生品,极具山东地方特色,该类产品以阿胶、核桃仁、黑芝麻、红枣、枸杞或其他可用于食品的普通食品原料为原料,添加冰糖、黄酒等辅料,经原料处理、配料、熬制、冷却、切片、包装等加工工艺而成。该类产品区别于其他食品的显著特点为:(1)含有粘度大的阿胶原料,加工过程中融化的阿胶与核桃仁、芝麻等原料粘连/包裹在一起,产品韧性比较大;(2)现有食品安全检测标准涉及的样品制备方法无法将该类产品制备成均匀性和代表性较好的样品,导致样品中脂肪的测定无法进行;(3)该类食品的脂肪主要由核桃仁、芝麻等原料提供,核桃仁和芝麻中的脂肪可代表样品的脂肪含量,但芝麻颗粒较小且被阿胶等包裹,样品制备过程必需保证芝麻颗粒被充分的破坏后其中的脂肪才能被充分的提取出来。(4)与大部分普通食品相比,阿胶糕生产时使用了阿胶、糖类物质,导致产品的结构和基质特点具有一定的特殊性,监管部门在食品生产许可管理时将其纳入“其他食品”进行管理。近年来,关于阿胶糕抽检中脂肪含量不合格的报道较多,因检测技术无法满足对样品脂肪的准确检测,给生产企业的带来了一定的负面影响,不利于阿胶糕产品的发展。
目前,国内外通用的脂肪提取技术有酸水解法、索氏抽提法和碱水解法。对于阿胶糕中脂肪的检测,上述技术存在的缺陷主要有以下五个方面:(1)国内外相关标准中涉及的样品制备方法无法将样品制备成均匀性和代表性好的实验样品,且因芝麻颗粒较小,现有标准制备的样品绝大部分芝麻颗粒均被阿胶糕完全包裹,导致芝麻中的脂肪无法有效的提取出来;(2)因阿胶糕类产品加工过程中使用了阿胶、冰糖和淀粉糖类原料,酸水解提取过程中碳水化合物类和蛋白质原料会发生炭化反应,炭化反应产物会在提取过程中被提取出来,导致脂肪测定结果偏高。(3)因阿胶、冰糖和淀粉糖类原料黏度较大,若使用索氏抽提方法进行测定,在加热提取的过程中阿胶和糖类物质的黏度会进一步增大,进一步将核桃仁和芝麻等进行包裹,导致提取溶剂不能充分的与核桃仁、芝麻等接触并进行浸提,导致脂肪无法有效的进行提取。(4)碱水解脂肪测定方法只适用于乳制品中脂肪的测定,该方法使用碱溶液破坏乳制品的胶体体系,使脂肪游离出来,阿胶糕中脂肪主要由核桃仁、芝麻提供,不适用于阿胶糕类特殊食品。(5)不论是酸水解法还是索氏抽提法,均存在实验周期相对较长、能耗大、易制毒试剂和有机试剂消耗量大的特点。综上所述,因阿胶糕产品存在的基质复杂、现有标准样品制备和检测技术无法进行阿胶糕样品脂肪的准确检测等问题,研发一种适合阿胶糕产品的样品制备和脂肪提取方法,对于满足其脂肪准确测定要求,提高产品的质量控制水平具有重要意义。
发明内容
基于上述现有技术中存在的问题,本发明提供一种阿胶糕类产品脂肪含量的测定方法,本发明从样品制备、前处理方法和提取方法上均添补了国内空白,可以满足监管部门产品质量监管和生产企业质量控制的需求,实用性和可推广性比较强。
为了实现上述目的,本发明通过以下技术方案实现:
一种阿胶糕类产品脂肪含量测定的方法,包括以下步骤:
(1)样品的制备:将待检测的阿胶糕产品于-15℃~-25℃(优选的:-18℃)的条件下4h以上,然后于粉碎机中直接粉碎,混匀后待用;
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