[发明专利]一种1H-四氮唑化合物的合成方法在审
| 申请号： | 201910821890.5 | 申请日： | 2019-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN110372621A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 王灿辉;梁平;彭杰;李敬强 | 申请（专利权）人： | 深圳市宏辉浩医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 深圳市中科创为专利代理有限公司 44384 | 代理人： | 彭西洋;谢亮 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市坪山区坪山*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四氮唑 合成 四氮唑化合物 有机溶剂 乙酸 无机盐 方法使用 混合溶剂 乙酸乙酯 原甲酸酯 叠氮钠 高品质 氯化铵 精馏 收率 制备 生产成本 套用 废水 | ||
1.一种1H-四氮唑化合物的合成方法，其特征在于，包括：
步骤1：将叠氮钠、氯化铵和原甲酸酯置于有机溶剂中反应，制备得到1H-四氮唑的反应液；
步骤2：将步骤1中得到反应液，过滤、减压回收溶剂后，加入乙酸和乙酸乙酯的混合溶剂，并加入少量活性炭脱色，过滤、滤液冷却析晶，得到1H-四氮唑的粗品；
步骤3：将步骤2的粗品，用乙酸和乙酸乙酯的混合溶剂重结晶，得到1H-四氮唑的纯品。
2.根据权利要求1所述的1H-四氮唑化合物的合成方法，其特征在于，所述步骤1具体包括：
在反应容器中加入1当量的氯化铵、0.9～1.2当量的叠氮钠和1.0～1.5当量的原甲酸酯和有机溶剂，搅拌均匀，在20℃～100℃的温度，反应10-24h。
3.根据权利要求1所述的1H-四氮唑化合物的合成方法，其特征在于，所述步骤2具体包括：
加入的乙酸和乙酸乙酯的混合溶剂中，乙酸和乙酸乙酯的重量比为1：10～10：1，活性炭的重量为加入有机溶剂重量的0.5％～2％；脱色过滤后，在0℃～25℃析晶。
4.根据权利要求3所述的1H-四氮唑化合物的合成方法，其特征在于，步骤2中所述的加入乙酸和乙酸乙酯混合溶剂的质量为浓缩残留液重量的1～4倍。
5.根据权利要求1所述的1H-四氮唑化合物的合成方法，其特征在于，所述步骤3具体包括：
加入粗品重量1～5倍的混合溶剂，其中混合溶剂中乙酸和乙酸乙酯的重量比为1：10～10：1，在0℃～25℃析晶出纯品。
6.根据权利要求1所述的1H-四氮唑化合物的合成方法，其特征在于，步骤1中所述原甲酸酯为原甲酸甲酯或原甲酸乙酯。
7.根据权利要求1所述的1H-四氮唑化合物的合成方法，其特征在于，步骤1中所述有机溶剂为：乙酸或乙醇，或其二者的混合物；该有机溶剂和氯化铵的重量比为7：1～3：1。
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