[发明专利]一种测定高磷白钨矿中三氧化钨含量的方法

权利要求书

1.一种测定高磷白钨矿中三氧化钨含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

采用第一盐酸对高磷白钨矿进行浸泡处理，将所得浸泡物料进行第一过滤，得到第一滤渣和第一滤液；所述第一盐酸由4.5～5.5mL分析纯盐酸用水稀释至1000mL配制得到，所述第一盐酸与高磷白钨矿的用量比为(80～120)mL：0.2g；浸泡处理的温度为室温，时间为2～4h；

将所述第一滤渣与硝酸、高氯酸、第二盐酸混合后进行第I热处理，将所得第I热处理物料进行第二过滤，得到第二滤渣和第二滤液；

将氨水-硝酸铵混合液与所述第二滤渣混合后进行第三过滤，得到第三滤渣和第三滤液，将所述第三滤液蒸干后进行灼烧，剩余物为三氧化钨，得到第三滤液中三氧化钨的含量；

将所述第三滤渣与磷酸、第三盐酸混合后进行第II热处理，将所得第II热处理物料与氢氧化钠水溶液混合后进行第III热处理，得到第III热处理物料；

将所述第一滤液、第二滤液与第III热处理物料混合，采用比色法对所得混合料液中三氧化钨的含量进行测定，得到混合料液中三氧化钨的含量；

根据第三滤液中三氧化钨的含量和混合料液中三氧化钨的含量，得到高磷白钨矿中三氧化钨的含量；

所述第I热处理的过程中，所述硝酸为分析纯硝酸，所述高氯酸为分析纯高氯酸，所述第二盐酸为分析纯盐酸；

所述第I热处理的温度为180～220℃，时间为15～35min；

所述第II热处理的过程中，所述磷酸由48～52mL分析纯磷酸用水稀释至200mL配制得到，所述第三盐酸为分析纯盐酸；

所述第II热处理的温度为100～200℃，时间为20～30min；

所述第III热处理的温度为300～350℃，时间为10～20min；

所述采用比色法对所述混合料液中三氧化钨含量进行测定的方法，包括以下步骤：

将所述混合料液、硫酸和硝酸混合后蒸干，将所得剩余物与氢氧化钠水溶液、硫氰化钾水溶液、盐酸和硫酸亚钛水溶液混合，得到待测液；

测定所述待测液的吸光度，根据三氧化钨的工作曲线和所得待测液的吸光度，得到混合料液中三氧化钨的含量；

根据式I计算得到高磷白钨矿样品中三氧化钨的含量(％)：

式I中：

m₀——高磷白钨矿样品的质量，单位为g；

m₁——从工作曲线上查得的三氧化钨质量，单位为mg；

m₂——三氧化钨和铂皿的质量，单位为g；

m₃——铂皿的质量，单位为g；

V₀——试液总体积，具体为200mL；

V₁——分取试液体积，具体为10mL。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一盐酸由5mL分析纯盐酸用水稀释至1000mL配制得到，所述第一盐酸与高磷白钨矿的用量比为100mL：0.2g；浸泡处理的温度为20℃，时间为3h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第I热处理的过程中，第一滤渣与硝酸、高氯酸、第二盐酸的用量比为(0.17～0.21)g：20mL：10mL：50mL。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨水-硝酸铵混合液由195～205mL分析纯氨水和9～11g硝酸铵用水稀释至1000mL配制得到；所述氨水-硝酸铵混合液与第二滤渣的用量比为(25～40)mL：(0.04～0.09)g。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第II热处理的过程中，第三滤渣与磷酸、第三盐酸的用量比为(0.004～0.009)g：3mL：40mL。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液的浓度为190～210g/L，所述氢氧化钠水溶液与第II热处理物料的体积比为18：10。