[发明专利]一种测定高磷白钨矿中三氧化钨含量的方法

说明书

本发明提供了一种测定高磷白钨矿中三氧化钨含量的方法，属于分析检测技术领域。本发明提供的方法采用稀盐酸对高磷白钨矿样品进行浸泡处理，进而实现钨磷分离，避免现有技术无法有效去除磷，有很大一部分磷与钨共沉淀而影响三氧化钨含量准确测定的问题，能够实现高磷白钨矿中三氧化钨含量的准确测定。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种测定高磷白钨矿中三氧化钨含量的方法。

背景技术

我国钨储量巨大，其中，河南的钨钼资源丰富，且为钨钼伴生矿，此类矿石一般先将矿石中的钼经过选冶后分离形成钼精矿，尾矿再加工形成白钨矿，该类白钨矿中三氧化钨含量为20～40％，磷含量为5～10％，此外还含有钼、钙、硅及少量铁、硫、锡等元素，主要用作生产仲钨酸铵、偏钨酸铵、兰钨等的原料。

针对三氧化钨含量大于20％的样品，传统测定方法通常采用重量法，包括钨酸铵灼烧法、辛可宁沉淀法和8-羟基喹啉沉淀法。辛可宁和8-羟基喹啉都是有机试剂，对操作人员及环境均存在危害，且这两种方法操作步骤繁琐。钨酸铵灼烧法适用于测定磷含量小于2％的样品，且当样品中磷含量大于0.3％时，需要添加硝酸铍共沉淀磷(GB/T26019-2010)，铍毒性大，对环境污染严重。

上述白钨矿中磷含量较高，属于高杂质钨精矿，按照上述传统方法无法完全去除磷，有很大一部分磷会与钨共沉淀而被称重计量，影响三氧化钨含量的测定结果。

目前有研究者采用X射线荧光法测定钨矿中三氧化钨的含量，具有快速简便、精度高的优点，但是X射线荧光光谱仪仪器昂贵，难以普及。

综上所述，目前缺乏准确且容易普及的高磷白钨矿中三氧化钨含量的测定方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定高磷白钨矿中三氧化钨含量的方法，本发明提供的方法能够实现高磷白钨矿中三氧化钨含量的准确测定。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种测定高磷白钨矿中三氧化钨含量的方法，包括以下步骤：

采用第一盐酸对高磷白钨矿进行浸泡处理，将所得浸泡物料进行第一过滤，得到第一滤渣和第一滤液；所述第一盐酸由4.5～5.5mL分析纯盐酸用水稀释至1000mL配制得到，所述第一盐酸与高磷白钨矿的用量比为(80～120)mL：0.2g；浸泡处理的温度为室温，时间为2～4h；

将所述第一滤渣与硝酸、高氯酸、第二盐酸混合后进行第I热处理，将所得第I热处理物料进行第二过滤，得到第二滤渣和第二滤液；

将氨水-硝酸铵混合液与所述第二滤渣混合后进行第三过滤，得到第三滤渣和第三滤液，将所述第三滤液蒸干后进行灼烧，剩余物为三氧化钨，得到第三滤液中三氧化钨的含量；

将所述第三滤渣与磷酸、第三盐酸混合后进行第II热处理，将所得第II热处理物料与氢氧化钠水溶液混合后进行第III热处理，得到第III热处理物料；

将所述第一滤液、第二滤液与第III热处理物料混合，采用比色法对所得混合料液中三氧化钨的含量进行测定，得到混合料液中三氧化钨的含量；

根据第三滤液中三氧化钨的含量和混合料液中三氧化钨的含量，得到高磷白钨矿中三氧化钨的含量。

优选地，所述第一盐酸由5mL分析纯盐酸用水稀释至1000mL配制得到，所述第一盐酸与高磷白钨矿的用量比为100mL：0.2g；浸泡处理的温度为20℃，时间为3h。

优选地，所述第I热处理的过程中，第一滤渣与硝酸、高氯酸、第二盐酸的用量比为(0.17～0.21)g：20mL：10mL：50mL；所述硝酸为分析纯硝酸，所述高氯酸为分析纯高氯酸，所述第二盐酸为分析纯盐酸。

优选地，所述第I热处理的温度为180～220℃，时间为15～35min。