[发明专利]一种邻氯苯腈的制备方法有效
| 申请号： | 201910824332.4 | 申请日： | 2019-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN110467543B | 公开（公告）日： | 2022-06-07 |
| 发明（设计）人： | 张卫民;梁振贤;魏战勇;谭静;段敬杰;张坤;王馨悦;王艳;王志全 | 申请（专利权）人： | 三门峡环宇生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/20 | 分类号： | C07C253/20;C07C255/50;C07C253/34 |
| 代理公司： | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人： | 曹素珍 |
| 地址： | 472000 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 制备 方法 | ||
1.一种邻氯苯腈的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：
1)将摩尔比为1:0.5~2的邻氯苯甲酸与尿素置于反应容器内，加热，进行氨化反应，生成邻氯苯甲酰胺，反应温度为140~180℃，反应时间为1~4h；再继续加热，采用超声波或微波催化高温脱水成邻氯苯腈，所述采用超声波催化脱水的频率为15~40KHz，所述采用微波催化脱水的频率为1~5GHz，反应温度为180~280℃，反应时间为1~4h；
2）减压蒸馏出粗腈；
3）粗腈经水洗、过滤、干燥，再减压蒸馏，得成品邻氯苯腈；
4）对工艺过程中产生的废水中含有的邻氯苯甲酸、邻氯苯甲酰胺，蒸馏浓缩，回收，干燥，再循环利用；
5）对工艺过程中产生的氨气和二氧化碳废气，水吸收，生成碳酸氢铵水溶液，用作农业氮肥。
2.如权利要求1所述的一种邻氯苯腈的制备方法，其特征在于，步骤1中所述邻氯苯甲酸与尿素的摩尔比优选为1:1.1~1.5。
3.如权利要求1所述的一种邻氯苯腈的制备方法，其特征在于，步骤1中所述生成邻氯苯甲酰胺高温脱水生成邻氯苯腈的反应温度为230~270℃。
4.如权利要求1所述的一种邻氯苯腈的制备方法，其特征在于，步骤1中所述采用超声波催化脱水的频率为20KHz。
5.如权利要求1所述的一种邻氯苯腈的制备方法，其特征在于，步骤1中所述采用微波催化脱水的频率为2.45GHz。
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